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(1)方法提要
在酸性溶液中,用溶液沉淀硫酸鹽,經(jīng)過濾灼燒后,以涂料硫酸鋇形式稱量。測定結(jié)果以計(jì)。
(2)分析步驟
稱取約0. 5g試樣,0.0001g,置于200mL燒杯中,加入約40mL水,攪拌使試樣完全分散。加攪拌下加入1 Oml.鹽酸(1 1),用平頭玻璃棒壓碎塊狀物,加熱煮沸并保持微沸((5士0.5) min。用中速濾紙過濾,用熱水洗滌10-12次。濾液及洗液收集于400m1燒杯中。加水稀釋至約250ml.,玻璃棒底部壓一小片定量濾紙,蓋上表面皿,加熱煮沸,在微沸下從杯口緩慢逐滴加入IOmL熱的濟(jì)液(100g/L),涂料硫酸鋇,繼續(xù)微沸3分鐘以上使沉淀良好的形成,然后在常溫下靜置12h-24h或溫?zé)崽庫o置至少4h(仲裁分析應(yīng)
在常溫下靜置12h-24h)。此時(shí)溶液體積應(yīng)保持在約200m1。用慢速定量濾紙過濾,以溫水洗滌,直至檢驗(yàn)無氯離子為止。
將沉淀及濾紙一并移入己灼燒恒量的瓷柑鍋中.灰化完全后,放入800"C ^-950℃的高溫爐內(nèi)灼燒量。
30分鐘,取出柑鍋,置于干燥器中冷卻至室溫,稱量。反復(fù)灼燒,直至恒量。
(3)結(jié)果表示
的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)Xs03按下式計(jì)算:
X s03= (m, X 0. 343)/M2 X 100
式中:X s03一的質(zhì)量百分?jǐn)?shù),%:
MI一灼燒后沉淀的質(zhì)量,g:
m2一試料質(zhì),g;
0.343一涂料硫酸鋇對的換算系數(shù)。
涂料硫酸鋇(重晶石)是一種天然形成的白色無機(jī)鹽,為中性體質(zhì)填料。它的相對密度為4.6,不透過X一射線,具有耐光性和耐腐蝕性,它吸油值低,能和任何基料及顏料共用,可使涂膜堅(jiān)硬,不透紫外線。因此,被廣泛應(yīng)用于涂料、橡膠、造紙等行業(yè)。其中在粉末涂料中,涂料硫酸鋇可作為一種性能優(yōu)良的填料使用,用量一般為粉末涂料總量的30 %一60%。
我國是重晶石生產(chǎn)大國,目前年產(chǎn)量約230萬噸,年出口100萬噸以上,占世界總出口量的60%。至2000年,重晶石需求300萬噸,國際市場1010萬噸。由于資源不足,供需缺口20%,為我國重晶石產(chǎn)業(yè)帶來的機(jī)遇,但我國目前主要以廉價(jià)的原礦占據(jù)國際市場。精加工后的涂料硫酸鋇不僅能大大提高其附加值,而且能直接用于許多領(lǐng)域。所以,為提高產(chǎn)品檔次和產(chǎn)品質(zhì)量,對重晶石粉進(jìn)行深加工,特別是超細(xì)重晶石粉的加工,已成為各重晶石企業(yè)的當(dāng)務(wù)之急。
1、芒硝一黑灰法
它是將硫酸鋇原料與除去鈣鎂后的芒硝溶液混合,于90℃進(jìn)行反應(yīng),生成BaSO4沉淀;沉淀物經(jīng)抽濾、水洗和酸洗后,用踐S04調(diào)節(jié)pH值至5一6,再經(jīng)過濾、干燥、粉碎,得到涂料硫酸鋇成品,其反應(yīng)式如下:
2、鹽鹵綜合利用法
它是將鋇黃鹵與芒硝反應(yīng),再經(jīng)酸煮、水洗、分離、脫水、干燥,得到涂料硫酸鋇成品,其反應(yīng)式如下:
利用以上兩種方法生產(chǎn)的涂料硫酸鋇的粒徑分布一般在0.3一10um之間,其中涂料硫酸鋇的含量在97%左右。另外,許多國研機(jī)構(gòu)也在基于以上兩種方法進(jìn)行不同的改進(jìn),貴州省科學(xué)院冶金化工研究所探索了以為助溶劑的鹽溶法制取涂料硫酸鋇新工藝。
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