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【六氟丙烷分析專用氣相色譜儀特點】七氟丙烷(HFC-227ea)滅火劑具有清潔、低毒、良好電絕緣性、滅火效率高、不破壞大氣臭氧層的特點,是替代鹵代烷滅火劑的潔凈氣體中的較優(yōu)者
【六氟丙烷檢測原理】消防滅火劑六氟丙烷含量分析方法基于氣相色譜法,以氣體為流動相。當某一種被分析的多組份混合樣品被注入注樣器且瞬間汽化以后,樣品由流動相氣體載氣所攜帶,經(jīng)過裝有固定相的色譜柱時,由于組份分子與色譜柱內部固定相分子間要發(fā)生吸附、脫附溶解等過程,那些性能結構相近的組份,因各自的分子在兩相間反復多次分配,發(fā)生很大的分離效果,且由于每種樣品組份吸附、脫附的作用力不同,所反應的時間也不同,最終結果使混合樣品中的組份得到完全地分離。被分離的組份順序進入檢測器系統(tǒng),由檢測器轉換為電信號送至記錄儀或積分儀繪出色譜圖
【氣相色譜儀配置】
產(chǎn)品名稱 型號 規(guī)格及說明
氣相色譜儀 GC-9280 FID、毛細管進樣系統(tǒng)
色譜工作站 專用 雙通道(電腦、打印機自配)
色譜柱 七氟丙烷專用毛細管柱(進口)
高純氫氣發(fā)生器 PRH-300 氫氣流量300ml/min
高純空氣發(fā)生器 PRK-2000 空氣流量2000ml/min
高純氮氣鋼瓶 40L 氮氣流量300ml/min
【滅火劑六氟丙烷分析專用氣相色譜儀操作步驟】
取樣
5.2.1 取樣鋼瓶
取樣鋼瓶應滿足以下規(guī)定:
a) 材料為不銹鋼;
b) 設計壓力不應小于1.5MPa。
5.2.2取樣鋼瓶的處理方法
取樣鋼瓶在第一次使用前,需用水和適當?shù)娜軇ㄈ缫掖蓟虮┫礈?。洗凈后,?05°~110°C 電熱鼓風干燥箱內烘3h~4h,趁熱將鋼瓶抽真空至壓力不高于1.3kPa,并在此壓力下保持1h~2h,然后關閉鋼瓶閥門以備取樣。
在以后的每次取樣前,應把鋼瓶中殘留的六氟丙烷(HFC236fa)滅火劑樣品放空,仍然在1.3 kPa條件下抽真空1h,再灌入少量的六氟丙烷(HFC236fa)滅火劑后,繼續(xù)抽真空1h以保持取樣鋼瓶的清潔和干燥。
5.2.3取樣方法
用一根干燥的不銹鋼細管連接在灌裝六氟丙烷(HFC236fa)滅火劑鋼瓶的出口閥上,不銹鋼細管要盡可能短,稍稍開啟鋼瓶閥門,放出六氟丙烷(HFC236fa)滅火劑,沖洗閥門及連接管1min,然后將連接管的末端迅速與取樣鋼瓶閥門緊密連接。把取樣鋼瓶放在臺秤上(必要時,取樣鋼瓶可浸在冰鹽浴中), 將六氟丙烷(HFC236fa)滅火劑鋼瓶的出口閥門打開,打開取樣鋼瓶閥門,使六氟丙烷(HFC236fa)滅火劑灌入其中。從臺秤指示出的質量變化來確定灌入樣品的質量。取樣結束后,先關緊取樣鋼瓶閥門,然后再關緊灌裝六氟丙烷(HFC236fa)滅火劑的鋼瓶閥門,拆除連接管。所有的試驗均應液相取樣。
純度測定
5.3.1 測定儀器
測定儀器采用氣相色譜儀,配有毛細管色譜柱以及氫火焰檢測器(以氫氣作載氣,對苯的靈敏度應高于8000mV·mL/mg)。
5.3.2 測定條件
柱溫:200℃
檢測器:300℃
進樣口:200℃
5.3.3 測定步驟
5.3.3.1 啟動氣相色譜儀,按5.3.2規(guī)定的條件調節(jié)儀器,使儀器的條件穩(wěn)定并符合要求。
5.3.3.2 將六氟丙烷(HFC236fa)滅火劑取樣鋼瓶接上取樣管,放倒鋼瓶(取液相氣化樣),打開鋼瓶閥門,使六氟丙烷(HFC236fa)滅火劑排氣1s?3s,然后導入氣相色譜儀進行測定。
5.3.3.3 采用面積歸一化計算方法,計算六氟丙烷(HFC236fa)滅火劑的純度。
5.3.3.4 取三次平行測定結果的算術平均值為測定結果,各次測定的偏差應不大于0.05%。
六氟丙烷兩種同分異構體的色譜圖例
六氟丙烷有兩種同分異構體,一是本標準所涉及的1,1,1,3,3,3-hexafluoropropane ( HFC236fa), 另一種是毒性較強的 1,1,2,3,3,3-hexafluoropropane (HFC236ea)。
本標準規(guī)定的純度測定方法是通過大量試驗確定的。按5.3規(guī)定的方法進行分析得到的色譜圖如圖 A.1,其中停留時間2.281min的色譜峰為 1,1,1,3,3,3-hexafluoropropane (HFC236fa),停留時間2.632min的色譜峰為 1,1,2,3,3,3-hexafluoropropane (HFC236ea)。
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