用硫酸、、分解礦樣，在6mol/L硫酸介質(zhì)中，

用硫酸、、分解礦樣，在6 mol/L硫酸介質(zhì)中，用亞鈦將鈾(Ⅵ)還原成鈾(Ⅳ).用鈉氧化過剩的亞鈦，過量鈉用尿素破壞，偏釩酸銨廠家，以鄰二氮菲亞鐵為指示劑，釩酸銨容量法測(cè)定鈾.本法w(U)測(cè)定下限為0.03%，生產(chǎn)偏釩酸銨，RSD優(yōu)于3%，回收率為95%~105%，與鈾礦石標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)照分析，誤差小于2%.激光熒光法適用于環(huán)境水樣(包括地表水和地下水，污染源排放廢水)，空氣，生物，土壤，偏釩酸銨，產(chǎn)品中微量鈾的分析.采用激光熒光法測(cè)定五氧化二釩中的微量鈾，可以在一定程度上避免五氧化二釩產(chǎn)品對(duì)釩酸銨滴定的影響，對(duì)儀器進(jìn)樣管路的污染以及出現(xiàn)測(cè)定偏差等問題，偏釩酸銨報(bào)價(jià)，進(jìn)而達(dá)到，高質(zhì)量的分析目標(biāo).

亞鈦還原釩酸銨滴定法的測(cè)定原理

根據(jù)亞鈦還原釩酸銨滴定法的測(cè)定原理，對(duì)樣品溶樣，過濾洗滌，還原氧化，滴定等操作方法做了改進(jìn).磷酸-鹽酸-混合酸低溫溶解樣品，離心分離過濾，亞鈦還原UO22 ，過量亞鈦用次酸鈉氧化，尿素鈉混合液進(jìn)一步氧化未被次酸鈉氧化的微量雜質(zhì).在小體積(10 mL)范圍內(nèi)，用低濃度釩酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定操作測(cè)定微量鈾，滴定終點(diǎn)清晰，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD，n=5)為0.05%~0.07%，方法測(cè)定下限為0.001%，適于礦石和礦渣中0.001%~0.01%鈾的測(cè)定.方法簡(jiǎn)便，快速，能滿足生產(chǎn)和科研的需要.

結(jié)果表明:該質(zhì)量濃度的銨根對(duì)測(cè)定無影響，部分待測(cè)元素靈敏譜線受到釩基較嚴(yán)重的光譜重疊或旁峰干擾;高質(zhì)量濃度釩的基體效應(yīng)，連續(xù)背景疊加等影響因素導(dǎo)致鋁，鐵，硅，磷，鉛，鉻，鈣的譜線強(qiáng)度增加，對(duì)其產(chǎn)生正干擾，同時(shí)高質(zhì)量濃度釩的基體效應(yīng)也導(dǎo)致鉀，鈉的譜線強(qiáng)度降低，對(duì)其產(chǎn)生負(fù)干擾.為此實(shí)驗(yàn)方法采用基體匹配和同步背景校正相結(jié)合的校正措施消除了高釩基體影響，同時(shí)試驗(yàn)優(yōu)選了未受光譜干擾的各待測(cè)元素分析譜線及其背景校正和檢測(cè)區(qū)域.結(jié)果表明，背景等效濃度為-0.000 3%(Na)～0.000 4%(Ca);鋁，鐵，硅，磷，鉛，鉻，鈣在0.001%～0.60%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))范圍內(nèi)，鉀，鈉在0.005%～0.60%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))范圍內(nèi)，其質(zhì)量分?jǐn)?shù)與其對(duì)應(yīng)的發(fā)射強(qiáng)度呈線性，各元素校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)均不小于0.999;方法中各元素檢出限為0.000 1%～0.000 6%.

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