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制備型液相色譜簡介
色譜是根據(jù)混合物中各組分的化學(xué)特性對其進行分離的一種分離方法。制備型(Prep)色譜或純化色譜則是指利用色譜方法分離出一定量達(dá)到足夠純度的化合物用于后續(xù)實驗或處理的色譜方法??茖W(xué)家首先要確定目標(biāo)化合物,然后開發(fā)色譜方法,將目標(biāo)化合物從原料、副反應(yīng)或其它雜質(zhì)中成功分離出來。其總體目標(biāo)是滿足日益增長的高通量和高的效率需求,同時運用各種純化技術(shù)達(dá)到相應(yīng)的規(guī)模、純度和重現(xiàn)性要求。
從大型制藥企業(yè)到小規(guī)模天然產(chǎn)物研究團隊,純化色譜在眾多科研機構(gòu)中應(yīng)用非常廣泛。盡管應(yīng)用領(lǐng)域各不相同,用戶的一般要求卻非常相似,色譜,他們都希望分離出的終產(chǎn)物純度能達(dá)到95%或更高。
液相色譜操作要求
1、液相開機前先檢查洗針液、柱塞清洗液是否足夠; 2、液相開機后,首先確保柱塞清洗運行,再執(zhí)行其它操作。 3、開機排氣時,有“purge”閥的儀器應(yīng)先打開“purge”閥再開泵以5ml/min的流速排氣,關(guān)“purge”閥的時候先把流速降到 1ml/min再關(guān),切不可吧順序弄反,否則系統(tǒng)壓力會瞬間變高。 4、使用自動進樣器時,色譜哪個牌子好,建議啟用“洗針進樣”方式,以降低樣品殘留,對于有些強殘留的物質(zhì)可以選擇降低濃度或減小進樣量。 5、液相色譜系統(tǒng)壓力高時考慮色譜柱堵了,如果將液相色譜換成兩通壓力依舊高,應(yīng)該考慮系統(tǒng)管路某部分堵了。管路堵的情況下可以使用熱水清洗。對堵塞的通道可以用熱水清洗。
半制備液相色譜層析系統(tǒng)如何進樣品
1、將進樣器扭到load朝上,吸取一定量待分離液,色譜哪家質(zhì)量好,快速注入,色譜哪家好,做過的是吸取0.2毫升;
2、點擊控制界面菜單欄中“運行控制”按鈕樣品信息設(shè)置信息存儲路徑(每次都要做);
3、扭動進樣器,使處于inload狀態(tài),保留時間開始計時;
4、接峰;
5、所有峰出來后,點擊菜單欄中的中斷中斷,準(zhǔn)備重復(fù)進樣。
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