制備色譜之DAC如何次次裝出高柱效

動態(tài)軸向壓縮柱（Dynamic Axial Compression Column，DAC）是工業(yè)化制備液相色譜分離的重要組成部分。當(dāng)用戶填裝直徑50mm以上制備柱時，傳統(tǒng)預(yù)裝柱很難裝出高柱效和對稱性，另外預(yù)裝柱使用過程柱頭容易塌陷，導(dǎo)致柱效變差，無法滿足長期持續(xù)純化生產(chǎn)。DAC在運行過程中，活塞可以提供持續(xù)壓力，工業(yè)制備色譜，保證很優(yōu)的填裝柱床密度和穩(wěn)定性，工業(yè)制備色譜費用，從而長時間保持很佳分離效果。相比于預(yù)裝柱或彈簧柱，DAC可以輕松填裝和拆卸，實現(xiàn)不同填料反復(fù)填裝和輕松切換。有人說大柱子不用考慮柱效和對稱性，只要能分出樣品就行?，F(xiàn)實是色譜就是靠柱效來分離的，柱效越高，分離越好，載量越大，收率和得率越高。

通常制備色譜方法開發(fā)在4.6mm，10mm或20mm的半制備柱，然后放大到DAC50或DAC100， DAC200，DAC300， DAC450， DAC600或DAC800。理論上多大規(guī)模的色譜柱都可以實現(xiàn)與分析柱或半制備柱同樣的效率，在現(xiàn)實中，設(shè)計優(yōu)良的DAC柱效甚至高于預(yù)裝柱。只有柱效和對稱性類似才能保證了分離方法的線性放大。

常見色譜填料

色譜理論認(rèn)為，不同的物質(zhì)之間，只要存在物理、化學(xué)或生物學(xué)性質(zhì)的差異，就會在不同的物相上具有不同分配系數(shù)，即可在色譜過程中得到分離、分析或測定。如果說，工業(yè)制備色譜哪個穩(wěn)定性好，色譜柱是進(jìn)行色譜分離的主要場所，人們常將其比喻為色譜儀的心臟；那么，色譜填料就是組成心臟的一個個細(xì)胞，因此，色譜填料的性質(zhì)決定了色譜柱的性能。

根據(jù)不同的基質(zhì)，色譜填料可分為：有機(jī)聚合物填料、無機(jī)基質(zhì)填料、有機(jī)-無機(jī)復(fù)合型填料。目前，無機(jī)基質(zhì)填料仍牢牢占據(jù)大部分市場，主要包括硅膠、氧化鋁、羥基磷灰石、活性碳等。

制備色譜柱如何測柱效？

可以選擇幾種物質(zhì)，苯，萘、蒽等的衍生物上柱，流動相一般用65-80%的甲醇/水，測定后根據(jù)保留時間計算塔板數(shù)。由于制備色譜的管路死體積一般比較大，很難得到和供應(yīng)商相同的柱效。建議在制備柱開始使用時在自己的色譜上測一下柱效，然后定期檢測柱效進(jìn)行以進(jìn)行比較。

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