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捕集阱與毛細(xì)管柱連接的接口有分流接口和冷聚焦接口等。
1、分流接口:
增加的載氣流量有利于待測(cè)組分在捕集阱中熱解吸。在毛細(xì)管柱入口分流,使毛細(xì)管柱和檢測(cè)器的載氣流量達(dá)到匹配。
2、冷聚焦接口:
若毛細(xì)管柱的載氣流量小于5mL/min,可采用低溫冷阱對(duì)熱解吸組分進(jìn)行二次冷聚焦。冷聚焦接口是目前分析低濃度揮發(fā)性有機(jī)物有效的技術(shù)之一。
冷聚焦接口通常是一根去活性的石英玻璃毛細(xì)管空心柱即聚焦毛細(xì)管柱,直接與毛細(xì)管色譜柱連接。通常使用壓縮泵將液氮輸送到聚焦毛細(xì)管柱外壁上的區(qū)域,溫度可降至-160℃。當(dāng)熱解吸組分流經(jīng)冷聚焦接口時(shí),待測(cè)組分被二次濃縮而載氣直接通過(guò)接口,濃縮完成后停止輸送液氮并快速升高接口溫度(1000℃/min),將濃縮的組分熱解吸出來(lái),全部集中注入毛細(xì)管柱中,在柱內(nèi)形成一段緊湊的樣品塞。
影響吹掃捕集結(jié)果的原因
一是吹掃-捕集進(jìn)樣器本身二是GC條件。前者包括解吸溫度、吹掃氣流速度、吹掃時(shí)間和解析條件等,故這些條件都應(yīng)嚴(yán)格控制其重現(xiàn)性。而后者與普通GC相同。推薦用內(nèi)標(biāo)法或標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行定量,全自動(dòng)吹掃捕集儀價(jià)格,以減少操作條件波動(dòng)對(duì)結(jié)果的影響。
a.適當(dāng)使用鹽析效應(yīng)(加入鹽溶液),以增加萃取效率,但是在兩個(gè)樣品分析之間,邢臺(tái)吹掃捕集儀價(jià)格,吹掃管和傳輸管線用清洗水清洗三次,可以大大減少腐蝕和鹽的沉積。
b.將樣品基質(zhì)中所有揮發(fā)性組分都進(jìn)行完全的“氣體提取”的方法,適合復(fù)雜基質(zhì)中揮發(fā)性高的組分和濃度較低的組分分析。在冷肼捕集分析中水是對(duì)測(cè)定影響因素,因?yàn)樗诘蜏貢r(shí)易結(jié)冰堵塞捕集器。
c.吹掃氣源:氦氣、氮?dú)饧兌葢?yīng)大于99.995%,壓力調(diào)節(jié)到30~100psi(207~1724kPa),并且連接到吹掃氣體入口。
d.氣體連接管:管道經(jīng)過(guò)溶劑清洗并且烘焙過(guò)。溶劑好是色譜級(jí)。樣品如為液體,可用攪拌和加熱以改善吹掃效率(加入一個(gè)磁力攪拌棒到VOA小瓶中),且在轉(zhuǎn)移過(guò)程,盡量使泡沫少。如檢測(cè)水樣,吹掃氣體中的雜質(zhì)、捕集管中殘留的有機(jī)物及實(shí)驗(yàn)室中溶劑蒸汽都有可能造成污染,避免使用聚四氟乙烯材料管路或含橡膠制品的流速控制器,同時(shí)用高純水進(jìn)行空白分析,證明分析系統(tǒng)中沒(méi)有污染;如高濃度、低濃度水樣穿插分析時(shí),每次分析后用高純水清洗吹掃器皿和進(jìn)樣器兩次以上。
吹掃捕集
氣相色譜配置有Rxi-624 Sil MS 30m x0.25mmx1.4μm色譜柱,自動(dòng)吹掃捕集儀價(jià)格,而質(zhì)譜設(shè)置為35至270m / z的掃描模式。在EST Analytical Evolution 吹掃捕集濃縮儀中安裝“C”捕集阱,并設(shè)置Centurion水/土壤自動(dòng)進(jìn)樣器以運(yùn)行土壤樣品。遵循方法HJ605-2011中概述的實(shí)驗(yàn)參數(shù)。在收集“C”阱的數(shù)據(jù)之后,接下來(lái)使用Vocarb 3000捕集阱配置Evolution。兩個(gè)捕集阱的GC / MS參數(shù)相同,但Vocarb 3000捕集阱需要不同的解吸,烘烤和干吹參數(shù)。
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