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但是總體上釩鉀共存體系的基體效應(yīng)仍導(dǎo)致鈉分析線的背量信號(hào)增強(qiáng)。另外Na58959nm 等高波長(zhǎng)譜線受到氣氣分子語(yǔ)線嚴(yán)重干擾,偏釩酸鉀,方法通過優(yōu)選分析進(jìn)線、背校正區(qū)域和ICP光儀工作參數(shù),綜合應(yīng)用基體匹配和局步背景校正方法,消除高釩高鉀基體對(duì)微量雜質(zhì)鈉元素測(cè)定的干擾影響。試驗(yàn)結(jié)果表明:方法檢出限20.0ug/L(Na589.592nm)、335ug/L (Na 330.23nm);背景等效濃度5ug/L(Na 589.592 nm)、325ug/L (Na 330.237nm)精密度:RSD<4.34%;回收率93.3%~109.7%;方法與原子吸收光譜法的檢測(cè)結(jié)果對(duì)照一致。
在自然界中釩的分布很廣,約占地殼重量的0.02%,且分布十分分散,其原因是由于它具有多種氧化態(tài),能形成各種陰離于和陽(yáng)離子,偏釩酸鉀市場(chǎng)價(jià)格,而與其它元素結(jié)合在一起形成多種化合物。含釩品位很低的礦物有釩鈦磁鐵礦、含釩磁鐵礦、含釩鋁土礦及含釩磷酸鹽礦等。由于各地釩礦物性差異較大,采用濕法浸出時(shí)的工藝條件不盡相同。常用的提釩技術(shù)方法有:直接酸浸法、直接堿浸法、鈉化焙燒、無(wú)鹽氧化焙燒、鈣化焙燒等工藝。以往工業(yè)中主要采用鈉化焙燒,經(jīng)水浸和稀酸浸出然后沉釩的工藝流程。
釩的沉淀率決定于偏釩酸鉀的溶解度和沉淀速度影響沉淀過程的主要因素有溫度、鉀鹽用量、攪拌和加品種。偏釩酸鉀的溶解度與溫度成正比,低溫有利于結(jié)品析出,工業(yè)上一般在室溫(20~30℃)下進(jìn)行,而攪拌和加晶種可以加快結(jié)晶速度,偏釩酸鉀報(bào)價(jià),由于同離子效應(yīng)、鉀鹽過量會(huì)顯著地降低偏釩酸鉀的溶解度,所以鉀鹽用量是的影響因素。
因NHCI在偏釩酸鉀煅燒時(shí)將分解為氣體逸出而不致于影響產(chǎn)品純度,工業(yè)上一般采用 NH4C1使用用熱水溶解再冷卻結(jié)以提高純度。鉀鹽用量大,偏釩酸鉀價(jià)格,偏釩酸鉀沉淀率高,但也將使鉀鹽費(fèi)用增加。當(dāng)溫度為25℃時(shí),偏釩酸鉀在水中的溶解度為7gV2Os/L31,此時(shí)偏釩酸鉀的理論沉淀率為(130-7)/130=94.6%,此即鉀鹽不過量的情況沉淀率過低。
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