含五氧化二釩標準樣品研制過程

介紹了含五氧化二釩標準樣品的研制過程，根據ISO Guide35進行了均勻性檢驗、穩(wěn)定性考察、定值分析。與國內同類標準樣品比對，五氧化二釩，結果表明，五氧化二釩生產廠家，樣品均勻性良好，定值準確，長時間穩(wěn)定性良好，適用于五氧化二釩中主元素及雜質元素的生產檢驗。目前國內外主要的廢釩催化劑生產五氧化二釩工藝流程，五氧化二釩報價，并論述了其技術可行性，對酸性浸出-離子交換法生產五氧化二釩的這一技術進行了剖析。證明了采用酸性浸出-離子交換法從廢催化劑中回收提純生產五氧化二釩的技術可行性。

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP

采用高壓密閉微波加熱方式，以和鹽酸混合酸（VHNO3∶VHCl=1∶2）消解樣品，建立了微波消解-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES）測定五氧化二釩中質量分數(shù)為0.003%~0.100%的硼和鉍的分析方法。實驗表明：釩基體對硼、鉍不產生光譜重疊干擾，但是，高濃度釩的基體效應降低了硼、鉍譜線的檢測信號強度;釩基體的連續(xù)背景疊加導致了硼、鉍譜線的背景基線信號強度增強;硼、鉍的部分靈敏譜線受到鉻、鐵等共存雜質元素的譜線重疊干擾。方法采取釩基體匹配和同步背景校正相結合的措施消除了基體效應的影響，通過采用靈敏度高且未受共存組分影響的譜線作為分析譜線和選擇合適的檢測積分與背景校正區(qū)域，提高了痕量硼、鉍的檢測性能。硼和鉍的測定下限分別為0.001 1%和0.002 3%（二者均為質量分數(shù)），背景等效濃度分別為0.000 4%和0.001 8%（二者均為質量分數(shù)）。樣品分析結果的相對標準偏差（RSD，n=8）小于8.0%，加標回收率在93%~110%之間，實際樣品測定結果與電感耦合等離子質譜法一致。

以紫精(alkylviologens;又稱紫精或紫羅精)為有機客體、層狀五氧化二釩為無機主體，在液、固兩相反應體系中，利用I-與V5 的氧化還原反應，使紫精陽離子通過靜電引力作用進入被還原的五氧化二釩層板之間，形成一系列新穎的無機-有機插層化合物.并運用X射線粉末衍射(XRD)、紅外(FT-IR)、X射線光電子能譜(XPS)、紫外-可見漫反射(UV-visDRS)等方法對其進行了表征.XRD分析結果證明，五氧化二釩的層間距隨著紫精中鏈的增長而增大，但其結晶度隨著紫精陽離子中鏈的增加而降低.XPS研究表明，該類材料中的釩是以V4 和V5 兩種混合價態(tài)存在，氧原子處于三種不同的化學環(huán)境。 這些現(xiàn)象說明紫精陽離子的引入對五氧化二釩的骨架結構影響不大，主體五氧化二釩的層狀結構保存完好;氮原子處于兩種不同的化學環(huán)境，證實插層化合物中主客體之間相互修飾的協(xié)同效應，有可能起到了穩(wěn)定客體分子激發(fā)態(tài)的作用，同時FT-IR光譜中芳香環(huán)特征譜帶強度的變化也進一步證明了這一結論.UV-visDRS分析發(fā)現(xiàn)由于主客體的相互作用使插層化合物在紫外和可見光區(qū)域產生特殊的光吸收性質.從磁性研究的結果可以看出，在溫度低于15K時，插層化合物RV2為反鐵磁性的有序結構;當溫度高于15K時，轉變?yōu)轫槾判裕憩F(xiàn)出磁無序結構.

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