還原氮化制備氮化釩的理論分析和實驗探討

對還原氮化制備氮化釩的過程進行了理論分析和實驗探討。結(jié)果表明 ，五氧化二釩還原過程中同時發(fā)生了直接還原和間接還原 ，在高溫氮化條件下已生成的氮化釩又轉(zhuǎn)化為碳化釩。本試驗條件下直接還原的開始溫度為 65 6K ，五氧化二釩生產(chǎn)廠家，氮化的開始溫度為 1 1 60K ，氮化釩轉(zhuǎn)化為碳化釩的溫度為 1 5 60K。間接還原發(fā)生的可能性與配碳系數(shù)有關(guān) ，配碳系數(shù)越大 。

廢酸回收率達到83%以上，五氧化二釩廠家，釩離子和鐵離子截留率分別達到93%～95%和92%～94%;釩萃取率和反萃率分別達60%和70%以上。酸浸渣用于制備建筑用陶粒和磚，產(chǎn)品達到優(yōu)等品的等級要求。開展了日處理100kg含釩石煤礦連續(xù)浸出—連續(xù)萃取/反萃—精釩制備擴大實驗，釩浸出率可達82%～83%，重現(xiàn)了小試結(jié)果;8級逆流萃取/反萃后，釩回收率達96.3%;產(chǎn)品五氧化二釩純度為99.01%;全流程釩直收率達80%以上。研究了U、Th、Ra、K等4種性核素在全流程的走向及分布。結(jié)果表明，石煤中93.06%的U進入溶液。而經(jīng)過萃取反萃后，98%左右的U在貧有機相中富集;而75%～77%的Th、Ra、K三種性核素在浸出過程中滯留于渣相中，在后續(xù)萃取/反萃過程中的分布與U是一致的。常壓強化浸出—萃取工藝為實現(xiàn)石煤資源的清潔利用提供了一條可行的技術(shù)路線。

以紫精(alkylviologens;又稱紫精或紫羅精)為有機客體、層狀五氧化二釩為無機主體，五氧化二釩價格，在液、固兩相反應體系中，五氧化二釩，利用I-與V5 的氧化還原反應，使紫精陽離子通過靜電引力作用進入被還原的五氧化二釩層板之間，形成一系列新穎的無機-有機插層化合物.并運用X射線粉末衍射(XRD)、紅外(FT-IR)、X射線光電子能譜(XPS)、紫外-可見漫反射(UV-visDRS)等方法對其進行了表征.XRD分析結(jié)果證明，五氧化二釩的層間距隨著紫精中鏈的增長而增大，但其結(jié)晶度隨著紫精陽離子中鏈的增加而降低.XPS研究表明，該類材料中的釩是以V4 和V5 兩種混合價態(tài)存在，氧原子處于三種不同的化學環(huán)境。 這些現(xiàn)象說明紫精陽離子的引入對五氧化二釩的骨架結(jié)構(gòu)影響不大，主體五氧化二釩的層狀結(jié)構(gòu)保存完好;氮原子處于兩種不同的化學環(huán)境，證實插層化合物中主客體之間相互修飾的協(xié)同效應，有可能起到了穩(wěn)定客體分子激發(fā)態(tài)的作用，同時FT-IR光譜中芳香環(huán)特征譜帶強度的變化也進一步證明了這一結(jié)論.UV-visDRS分析發(fā)現(xiàn)由于主客體的相互作用使插層化合物在紫外和可見光區(qū)域產(chǎn)生特殊的光吸收性質(zhì).從磁性研究的結(jié)果可以看出，在溫度低于15K時，插層化合物RV2為反鐵磁性的有序結(jié)構(gòu);當溫度高于15K時，轉(zhuǎn)變?yōu)轫槾判?，表現(xiàn)出磁無序結(jié)構(gòu).

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