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針對河南淅川頁巖釩礦分級擦洗得到的釩精礦,研究了兩段逆流硫酸浸出—中和—還原—萃取—銨鹽沉釩新工藝。在礦石w(V2O5)=2.50%、粒度-500目、硫酸用量為礦石質(zhì)量的50%、浸出液固體積質(zhì)量比1.3∶1、浸出溫度95℃條件下,五氧化二釩浸出率大于75%;浸出液中的釩用15%P204 10%TBP 75%磺化煤油溶液為有機(jī)相,五氧化二釩,在常溫下5級逆流萃取,有機(jī)相與水相的流量比為1∶1,釩萃取率在98%以上;負(fù)載有機(jī)相中的釩用1.5 mol/L硫酸溶液在常溫下5級逆流反萃取,有機(jī)相與水相流量比為5∶1,釩反萃取率在99%以上;反萃取液中的釩氧化后用銨鹽沉淀多釩酸銨,五氧化二釩生產(chǎn)廠家,然后在氧化氣氛中熱解2 h,獲得五氧化二釩產(chǎn)品。五氧化二釩總回收率大于70%,產(chǎn)品純度大于99%。此工藝釩回收率高,符合環(huán)保要求,有一定的推廣應(yīng)用前景。
試樣經(jīng)偏硼酸鋰熔融分解,五氧化二釩廠家,用約0.4moL/L的溶液熱提取后,采用ICP—AES法同時(shí)測定五氧化二釩中硅、鐵、磷、硫、鉀、鈉雜質(zhì)元素的含量。通過篩選分析譜線、合理扣除背景干擾以及采用基體匹配的方式消除釩對雜質(zhì)元素的分析干擾,通過調(diào)節(jié)儀器的佳工作參數(shù),采用本方法測定物質(zhì),測定結(jié)果同認(rèn)定值無明顯差異,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=11)為127%-4.58%,生產(chǎn)五氧化二釩,方法的檢出限在0.001-0.027mg/L。
采用鹽酸消解五氧化二釩樣品及其中所含可溶性雜質(zhì),再以無水碳酸鉀與硼酸高溫熔融不可溶性雜質(zhì),然后以鹽酸溶解熔塊,合并溶液后以用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定雜質(zhì)元素鈮、鋯、鈦、鎢、硅、鋁、鉬、鈷、鉻、鎳、銅、鉛、鎘、、磷、鐵、錳、鈣和鎂的含量。試驗(yàn)了基體元素和共存元素對測定的干擾,優(yōu)化各元素的分析譜線,運(yùn)用同步背景校正消除基體影響。19種元素的檢出限在10~225μg.L-1之間,背景等效濃度在5~150μg.L-1之間。方法用于分析五氧化二釩樣品,測定結(jié)果與其它化學(xué)分析方法測定值一致;分析五氧化二釩標(biāo)準(zhǔn)樣品(GSBH 42015-96)的測定值與標(biāo)準(zhǔn)值相一致。
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