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作為本發(fā)明草銨lin酸的制備方法的進(jìn)一步優(yōu)選方案,步驟(3)中,所述的反應(yīng)液濃縮出占反應(yīng)液體積50~60%的水,反應(yīng)液濃縮后再冷卻至溫度0~5℃,通過(guò)降低溫度使草酸鈉低溫析出,草酸鈣本身則難溶于水,通過(guò)過(guò)濾即可獲得草酸鹽固體,相應(yīng)的獲得草酸鈉或者草酸鈣等,草酸鹽可以采用現(xiàn)有工藝如中國(guó)CN200910075776重新制得草酸,從而實(shí)現(xiàn)草酸的循環(huán)套用。
目前國(guó)內(nèi)有多篇公開(kāi)了草銨lin鹽的制備工藝,例如公開(kāi)號(hào)為CN102268037A的公布了利用鹽酸將氨基腈化合物轉(zhuǎn)化為草銨lin鹽酸鹽,再通入氣體生成草胺lin酸,草胺lin酸與氨氣反應(yīng)生成草銨lin銨鹽的制備工藝。該工藝的路線較長(zhǎng),步驟較為繁瑣,草銨膦干燥機(jī)價(jià)格,并且在脫除氫化物的步驟中采用了,盡管后所得草銨lin鹽的純度較高,但是的使用給該工藝帶來(lái)了很大的局限。是一種的氣體,是一種有毒的致癌物質(zhì),在使用的過(guò)程中存在著較大的安全隱患,且因?yàn)榈奶匦噪y以進(jìn)行長(zhǎng)途運(yùn)輸,因此有著較強(qiáng)的地域性,草銨膦干燥機(jī)生產(chǎn)廠家,給生產(chǎn)上帶來(lái)不便,同時(shí)也提高了成本。
氨基腈采用堿水解能很好的規(guī)避設(shè)備腐蝕問(wèn)題,但其水解產(chǎn)物草銨lin鈉鹽要轉(zhuǎn)變?yōu)椴蒌@lin銨鹽,則需要將草銨lin鈉鹽調(diào)成草銨lin酸,然后再氨化,草銨膦干燥機(jī)廠家,會(huì)產(chǎn)生大量的氯化鈉無(wú)機(jī)鹽。
目前,草銨lin的分離方法主要包括:(或)法、有機(jī)胺(或氨氣)法、膜分離法、樹(shù)脂交換法。其中,以(或)法為例,中國(guó)CN102268037報(bào)道,草銨膦干燥機(jī),先將草銨lin鹽酸鹽酯化溶于醇溶劑,分離不溶的無(wú)機(jī)鹽,再將草銨lin酯水解重新得到草銨lin鹽酸鹽,然后通入解離得到草銨lin酸,后通入氨氣得到草銨lin。從草銨lin鹽酸鹽到銨鹽經(jīng)歷四個(gè)步驟,流程復(fù)雜,安全風(fēng)險(xiǎn)高。因此,不易于工業(yè)化生產(chǎn)草銨lin。
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