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錯誤的操作同樣會影響分析結(jié)果，這就是為什么使用干凈的瓶子和蓋子以及清洗過程應(yīng)該由有經(jīng)驗的技師來完成的原因。

使用過的試樣瓶或試樣上有油污或其它雜質(zhì)時，可以在裝入試樣之前將其洗去，但如果試樣瓶和試樣蓋子都是清潔的，則不會出現(xiàn)此現(xiàn)象。

如果瓶子在取樣后使用溶劑進(jìn)行了清洗，請確定溶劑是干凈的。如果樣本瓶和蓋子不干凈，請將其清洗干凈。可用無水乙醇和去離子水多次洗滌；也可將去離子水與無水乙醇混合，在水中浸泡數(shù)分鐘。

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　頂空進(jìn)樣器是一種簡便、快速的樣品預(yù)處理方法，它是將樣品置于密閉容器內(nèi)，加熱加熱使揮發(fā)性組分從樣品中揮發(fā)出來，達(dá)到氣液（氣固）平衡后，直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析。采用頂空進(jìn)樣技術(shù)，可避免繁瑣繁瑣的樣品預(yù)處理過程，分離純化總代理，避免有機(jī)i溶劑干擾分析，減少色譜柱和進(jìn)樣口的污染。良好的進(jìn)樣工藝要求主要包括以下5個方面：

　　(1)注射速率；注射速度慢時，樣品汽化時間越長，樣品進(jìn)入色譜柱的初始譜帶越寬。因此要注意注射樣品的時間和注i射器在汽化室中停留的時間。

　　(2)取樣準(zhǔn)確，重現(xiàn)。即取樣量要準(zhǔn)確，取樣速度要快，保證進(jìn)樣的重現(xiàn)性。特別是對于粘度較高的樣品，應(yīng)避免在注i射器內(nèi)產(chǎn)生氣泡。

　　(3)避免樣品間相互干擾。如果在進(jìn)樣過程中，注i射器中殘留的成分會干擾下一樣品的分析，帶來定量誤差。在色譜法中，這種作用稱為記憶效應(yīng)，必須消除，常用的方法是清洗針頭，用樣品溶劑和樣品反復(fù)沖洗。

　　(4)對注i射器進(jìn)行適當(dāng)?shù)倪x擇。GC分析常用10ul微量注i射器，進(jìn)樣量一般不能少于1ul。如果進(jìn)樣量小于1ul，則應(yīng)使用5ul以下的注i射器。

　　(5)減少注射。所謂注射是指注射針插入GC進(jìn)樣口后，飛諾美分離純化，針尖內(nèi)溶劑及樣品中易揮發(fā)組分首先汽化，無論注射速度有多快，不同沸點的組分汽化速度總是不同的。如果每次進(jìn)樣速度都嚴(yán)格一致（如自動進(jìn)樣器），則在標(biāo)樣校正后可以忽略不計。

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柱色譜法（柱色譜法）一般指柱層析柱層析技術(shù)(Column chromatography) 又稱柱色譜技術(shù)，主要原理是根據(jù)樣品混合物中各組分在固定相和流動相中分配系數(shù)不同，經(jīng)多次反復(fù)分配將組分分離開來。

柱層析操作時，新疆維吾爾自治分離純化，先在圓柱管中填充不溶性基質(zhì)，艾杰爾分離純化，形成一個固定相。將樣品加到柱子上，用特殊溶劑洗脫，溶劑組成流動相。在樣品從柱子上洗脫下來的過程中，根據(jù)樣品混合物中各組分在固定相和流動相中分配系數(shù)不同，經(jīng)多次反復(fù)分配將組分分離。

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