酸度與釩沉淀率的關(guān)系

酸度與釩沉淀率的關(guān)系

目前工業(yè)上的沉釩工藝有水解沉淀法和銨鹽沉淀法兩大類3無鹽焙燒酸浸工藝所得的釩液雖經(jīng)凈化處理但純度相對不高，實驗發(fā)現(xiàn)，一次沉釩再煅燒得到的五氧化二釩產(chǎn)品質(zhì)量(V2Os含量為95%左右)達(dá)不到要求考慮采用兩次沉淀再煅燒的工藝。根據(jù)在不同的pH和釩的總摩爾濃度下五價釩在水溶液中的分布圖31，生產(chǎn)偏釩酸鉀，當(dāng)釩液的濃度為4gV20s/ L時，在pH=3~9的范圍內(nèi)，以VioO28.(OH);6聚子形pH=1.5~3的范圍，將產(chǎn)生磚紅色的水合五氧化二釩沉淀，俗稱紅餅。根據(jù)這些性質(zhì)，可采取水解沉釩的方法，偏釩酸鉀廠家，將pH=7~8的含釩凈化液加酸調(diào)pH=3~

1.5沉淀出水合五氧化二釩，在釩濃度確定的情況下影響沉淀過程的主要因素有溶液酸度、溫度和時間。溫度越高，沉釩速度越快，通常溫度每提高10℃，沉釩速度可提高16~2倍，目前工業(yè)上一般采用近沸點的溫度操作，這樣不但速度快，而且生成的紅餅中V2O;含量也高。實驗中，在98~100℃的條件下，經(jīng)過充分的時間，研究了溶液酸度對釩沉淀率的影響，結(jié)果表明，酸度對釩的沉淀相當(dāng)敏感，沉釩 pH 為1.9~2.1，釩沉淀率大于 97%。

但是總體上釩鉀共存體系的基體效應(yīng)仍導(dǎo)致鈉分析線的背量信號增強(qiáng)。另外Na58959nm 等高波長譜線受到氣氣分子語線嚴(yán)重干擾，方法通過優(yōu)選分析進(jìn)線、背校正區(qū)域和ICP光儀工作參數(shù)，綜合應(yīng)用基體匹配和局步背景校正方法，消除高釩高鉀基體對微量雜質(zhì)鈉元素測定的干擾影響。試驗結(jié)果表明:方法檢出限20.0ug/L(Na589.592nm)、335ug/L (Na 330.23nm);背景等效濃度5ug/L(Na 589.592 nm)、325ug/L (Na 330.237nm)精密度:RSD<4.34%;回收率93.3%~109.7%;方法與原子吸收光譜法的檢測結(jié)果對照一致。

Na 589.592 nm受到釩鉀基體效應(yīng)干擾影響的情況與 Na 330.237 nm 基本相同，均是釩導(dǎo)致背景基線升高信號強(qiáng)度增加，偏釩酸鉀報價，釩鉀混合溶液由于鉀的抑制作用抵消了部分釩所導(dǎo)致的正干擾，但總體上釩鉀基體對Na 589.592 nm仍產(chǎn)生較強(qiáng)正千擾，而且與圖1相比，位于可見光區(qū)域的Na589.592nm，由于同時還受到氣分子譜帶的背景噪音影響，Na589.592nm的背景基線明顯升高，約為Na330.237 no的10余倍，表明釩鉀基體效應(yīng)以及氣分子譜帶背景噪音的雙重干擾導(dǎo)致其檢測信號強(qiáng)度顯著，但是由于背景信號基線仍然比較平直，偏釩酸鉀，校正背景后預(yù)的凈信號強(qiáng)度以及背景等效濃度值接近于零，表明通過同步背景校正和基體匹配措施能夠消除其影響，避免背景和基體效應(yīng)干擾。

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