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以偏釩酸銨和納米炭黑為原料,采用水溶液前驅(qū)體方法制備納米碳化釩(V8C7)粉末。采用X射線衍射儀(XRD)、掃描電鏡(SEM)和熱重—差熱分析儀(TG-DTA)對反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行表征和分析。結(jié)果表明:在24%~28%配碳量范圍內(nèi),隨著碳含量增加,碳化釩生產(chǎn)廠家,晶粒尺寸逐漸減小,當(dāng)配碳量為28%時,相組成為單一的V8C7,晶粒尺寸達(dá)到小值32.6nm;碳含量為28%時,粉末顯示出較好的分散性,超細(xì)碳化釩,主要由直徑100nm左右的球形顆粒組成。
在Ar、C2H2混合氣氛中通過反應(yīng)磁控濺射法制備了一系列不同碳含量的碳化釩薄膜,利用EDX、XRD、SEM、AFM和微力學(xué)探針表征了薄膜的微結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能。研究了C2H2分壓對薄膜成分、相組成、微結(jié)構(gòu)以及硬度和彈性模量的影響。結(jié)果表明,采用在Ar-C2H2混合氣體中的射頻反應(yīng)磁控濺射技術(shù)可以方便地合成碳化釩薄膜。但是,只有在C2H2分壓為混合氣體總壓約4%附近很窄的范圍內(nèi)才可獲得力學(xué)性能優(yōu)異的碳化釩薄膜。其硬度和彈性模量分別達(dá)到35.5GPa和358GPa,碳化釩,此時,薄膜為NaCl結(jié)構(gòu)的VC,且具有柱狀生長的特征。隨著C2H2分壓的提高,薄膜形成六方結(jié)構(gòu)的-γVC,并逐漸產(chǎn)生非晶碳相,硬度和彈性模量隨之降低。
為了提高碳化物靶濺射薄膜的結(jié)晶程度和相應(yīng)的力學(xué)性能,采用等化學(xué)計量比的vc靶(n(c):n(V)=1:1)和富V的VC靶(n(c):n(v)=0.75:1)通過磁控濺射方法制備了一系列VC薄膜,利用EDS、XRD、SEM和微力學(xué)探針研究了靶成分、濺射氣壓和基片溫度對薄膜化學(xué)成分、微結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能的影響.結(jié)果表明,對于等化學(xué)計量比的VC靶,在Ar氣壓為2.4-3.2Pa的范圍內(nèi)可獲得結(jié)晶程度和硬度較高的VC薄膜,其硬度為28GPa.而采用富V的VC靶時,在較低的Ar氣壓(0.6-1.8Pa)下就可獲得結(jié)晶程度高的VC薄膜,納米碳化釩,其硬度達(dá)到31.4GPa.可見,相對于濺射參數(shù)的Ar氣壓和基片溫度,靶的成分對于所獲薄膜的成分、微結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能影響更顯著,因而適當(dāng)提高靶中金屬組分的含量是獲得結(jié)晶良好且具高硬度的VC薄膜更為有效的途徑.
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