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采用磷鎢釩酸分光光度法對蜂窩式SCR脫硝催化劑中五氧化二釩進(jìn)行測定。試樣經(jīng)熔融分解后,熱水提取,過濾除去氫氧化物沉淀。溶液用硫酸中和后,五氧化二釩報(bào)價(jià),加入磷酸和鎢酸鈉,使釩形成黃色的磷鎢釩酸配合物,五氧化二釩,使用紫外分光光度計(jì)進(jìn)行測定,測定波長為420 nm。校準(zhǔn)曲線方程為y=0.0006x-0.0005,五氧化二釩催化劑,線性相關(guān)系數(shù)為0.9999,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.10%,平均回收率為99.3%。結(jié)果表明該方法簡便可行,靈敏度較高,結(jié)果準(zhǔn)確穩(wěn)定,適用于蜂窩式脫硝催化劑中五氧化二釩的測定。
分別以五氧化二釩為釩源、為溶劑和以偏釩酸銨為釩源、稀硫酸為溶劑,通過低溫水熱法合成了五氧化二釩納米帶和納米板。并利用X射線衍射(XRD)、傅里葉紅外光譜(FT-IR)和場發(fā)射掃描電鏡(SEM)對產(chǎn)物進(jìn)行表征。結(jié)果表明,反應(yīng)產(chǎn)物均為正交的五氧化二釩晶型,納米帶寬度100~300 nm,厚度約100 nm左右,納米板形狀規(guī)則,分布較為均勻,五氧化二釩價(jià)格,厚度在納米級別。
以紫精(alkylviologens;又稱紫精或紫羅精)為有機(jī)客體、層狀五氧化二釩為無機(jī)主體,在液、固兩相反應(yīng)體系中,利用I-與V5 的氧化還原反應(yīng),使紫精陽離子通過靜電引力作用進(jìn)入被還原的五氧化二釩層板之間,形成一系列新穎的無機(jī)-有機(jī)插層化合物.并運(yùn)用X射線粉末衍射(XRD)、紅外(FT-IR)、X射線光電子能譜(XPS)、紫外-可見漫反射(UV-visDRS)等方法對其進(jìn)行了表征.XRD分析結(jié)果證明,五氧化二釩的層間距隨著紫精中鏈的增長而增大,但其結(jié)晶度隨著紫精陽離子中鏈的增加而降低.XPS研究表明,該類材料中的釩是以V4 和V5 兩種混合價(jià)態(tài)存在,氧原子處于三種不同的化學(xué)環(huán)境。 這些現(xiàn)象說明紫精陽離子的引入對五氧化二釩的骨架結(jié)構(gòu)影響不大,主體五氧化二釩的層狀結(jié)構(gòu)保存完好;氮原子處于兩種不同的化學(xué)環(huán)境,證實(shí)插層化合物中主客體之間相互修飾的協(xié)同效應(yīng),有可能起到了穩(wěn)定客體分子激發(fā)態(tài)的作用,同時(shí)FT-IR光譜中芳香環(huán)特征譜帶強(qiáng)度的變化也進(jìn)一步證明了這一結(jié)論.UV-visDRS分析發(fā)現(xiàn)由于主客體的相互作用使插層化合物在紫外和可見光區(qū)域產(chǎn)生特殊的光吸收性質(zhì).從磁性研究的結(jié)果可以看出,在溫度低于15K時(shí),插層化合物RV2為反鐵磁性的有序結(jié)構(gòu);當(dāng)溫度高于15K時(shí),轉(zhuǎn)變?yōu)轫槾判裕憩F(xiàn)出磁無序結(jié)構(gòu).
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