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研究了從石煤釩礦中回收五氧化二釩。石煤釩礦破碎至90%以上通過0.15mm(100目)標(biāo)準(zhǔn)篩;在加熱和有添加劑存在條件下,用硫酸直接浸出釩;浸出漿液調(diào)整酸度,固液分離;浸出液氧化除雜后用離子交換樹脂吸附解吸釩;解吸液凈化、沉淀偏釩酸銨,偏釩酸銨脫水、脫氨,獲得五氧化二釩產(chǎn)品。結(jié)果表明:試驗(yàn)條件下,釩浸出率在76%以上,氧化除雜率為98.81%,離子交換回收率為98.23%,沉淀率為97.63%,脫水、脫氨回收率為99.05%,五氧化二釩生產(chǎn)廠家,釩綜合回收率為71.40%;所得五氧化二釩產(chǎn)品質(zhì)量?jī)?yōu)于YB/T 5304-2006冶金98級(jí)標(biāo)準(zhǔn)。
廢觸媒含有大量油漬,粘稠、不易進(jìn)行分析樣品的制備和測(cè)定。選用酒精燃燒除油法除去樣品中油漬使其成為松散樣品,選擇樣品前處理的佳溫度為500~600℃,對(duì)兩種測(cè)定五氧化二釩方法即直接測(cè)定法和兩步測(cè)定法進(jìn)行了比較。結(jié)果表明,直接測(cè)定法測(cè)定廢觸媒中五氧化二釩含量,不需要進(jìn)行燒失量校正,簡(jiǎn)化了分析步驟,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.18%~0.60%,回收率在98.4%~103.4%之間。分別進(jìn)行不同實(shí)驗(yàn)室之間及ICP—AES法測(cè)定結(jié)果比較,結(jié)果吻合較好,該方法具有較好的適用性和可操作性。
通過溶劑熱法制備Ce摻雜的Ti O_2,利用等體積浸漬法制得一系列V_2O_5/Ce-TiO_2催化劑,五氧化二釩催化劑,并用于選擇性氧化制二(DMM)。采用XRD、UV-Vis、H_2-TPR、NH3-TPD等技術(shù)手段對(duì)催化劑進(jìn)行了表征。結(jié)果表明,Ce摻雜改性后的TiO_2負(fù)載V_2O_5更有利于催化劑表面釩氧物種的分散,五氧化二釩,且釩氧物種主要以孤立的和聚合態(tài)的形式存在,沒有形成V_2O_5晶相結(jié)構(gòu)。Ce摻雜改性后,改變了TiO_2載體與釩氧物種間的作用力,Ce摻雜量越大,釩氧物種的還原溫度逐漸向高溫移動(dòng),使得催化劑的氧化還原能力減弱。Ce改性的TiO_2負(fù)載V_2O_5,Ce的改性量對(duì)催化劑的酸性質(zhì)幾乎沒有影響,但是催化劑的酸性卻隨著V_2O_5負(fù)載量的增大而逐漸減弱。當(dāng)Ce和Ti的摩爾比為0.01,V_2O_5的負(fù)載量為10%所得催化劑10V/1Ce-TiO_2具有較為適宜的氧化還原性和酸性,在反應(yīng)溫度160℃時(shí),的轉(zhuǎn)化率為39.6%,DMM的選擇性高達(dá)99.9%。
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