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采用高壓密閉微波加熱方式,以和鹽酸混合酸(VHNO3∶VHCl=1∶2)消解樣品,建立了微波消解-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)測(cè)定五氧化二釩中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.003%~0.100%的硼和鉍的分析方法。實(shí)驗(yàn)表明:釩基體對(duì)硼、鉍不產(chǎn)生光譜重疊干擾,但是,高濃度釩的基體效應(yīng)降低了硼、鉍譜線的檢測(cè)信號(hào)強(qiáng)度;釩基體的連續(xù)背景疊加導(dǎo)致了硼、鉍譜線的背景基線信號(hào)強(qiáng)度增強(qiáng);硼、鉍的部分靈敏譜線受到鉻、鐵等共存雜質(zhì)元素的譜線重疊干擾。方法采取釩基體匹配和同步背景校正相結(jié)合的措施消除了基體效應(yīng)的影響,通過(guò)采用靈敏度高且未受共存組分影響的譜線作為分析譜線和選擇合適的檢測(cè)積分與背景校正區(qū)域,五氧化二釩,提高了痕量硼、鉍的檢測(cè)性能。硼和鉍的測(cè)定下限分別為0.001 1%和0.002 3%(二者均為質(zhì)量分?jǐn)?shù)),背景等效濃度分別為0.000 4%和0.001 8%(二者均為質(zhì)量分?jǐn)?shù))。樣品分析結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD,n=8)小于8.0%,五氧化二釩報(bào)價(jià),加標(biāo)回收率在93%~110%之間,實(shí)際樣品測(cè)定結(jié)果與電感耦合等離子質(zhì)譜法一致。
研究比較了2 000、4 000、6 000三種不同分子量的水溶性聚合物聚乙二醇(PEG)在五氧化二釩干凝膠(VXG)層狀氧化物中的嵌入,PEG的嵌入增加了主體層狀物的層間距并與主體材料發(fā)生協(xié)同作用。三種不同分子量的PEG與VXG復(fù)合物(PEG/VXG)為正極活性物質(zhì),制備CR 2025型鋰離子鈕扣電池作充放電實(shí)驗(yàn),生產(chǎn)五氧化二釩,C /12放電率下次放電的比容量分別為157 mAh/g、205 mAh/g、223 mAh/g,而分子量為4 000的PEG與VXG復(fù)合物循環(huán)性能較其他兩種好。
對(duì)石煤釩礦中五氧化二釩測(cè)定方法的科學(xué)性和準(zhǔn)確性進(jìn)行了確認(rèn)研究。結(jié)果表明:五氧化二釩質(zhì)量分?jǐn)?shù)測(cè)定量值可溯源;方法相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.23%~3.95%,有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(CRM)樣品驗(yàn)證相對(duì)誤差為0.17%~1.55%,五氧化二釩生產(chǎn)廠家,加標(biāo)回收率為98.96%~101.02%。確認(rèn)的方法具有較高的科學(xué)性與準(zhǔn)確性,應(yīng)用于石煤釩礦成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值中,所得結(jié)果滿意。
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