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COD檢測(cè)結(jié)果出現(xiàn)負(fù)值原因:
1、水樣和空白拿混了,需將順序換過(guò)來(lái);
2、蒸餾水有問(wèn)題被污染,需更換蒸餾水或用娃哈哈純凈水;
3、COD快速測(cè)定時(shí),高低濃度試劑使用不當(dāng),試劑量程選擇錯(cuò)誤;
4、水樣COD濃度極低,低于量程下限,操作稍有誤差就會(huì)出現(xiàn)負(fù)數(shù);
5、消解問(wèn)題。消解時(shí)間、溫度不正確;蓋子未蓋緊,會(huì)導(dǎo)致漏氣,造成數(shù)據(jù)偏差比較大或不穩(wěn)定的情況;
6、使用的消解管不潔凈,如果玻璃上有臟東西,實(shí)驗(yàn)室玻璃耗材供應(yīng),在消解時(shí)很可能被固化在玻璃上,需測(cè)量時(shí)用紙巾擦拭玻璃管,在進(jìn)行測(cè)量;
7、檢測(cè)儀器問(wèn)題,需返廠維修。
注意:實(shí)驗(yàn)前需將實(shí)驗(yàn)所用的移液管清洗干凈;在吸取不同水樣時(shí),一定要將移液管清洗干凈或更換移液頭。
硫酸質(zhì)量對(duì)空白值影響及解決方法,通過(guò)大量實(shí)驗(yàn)證實(shí),實(shí)驗(yàn)室玻璃耗材價(jià)格,不同產(chǎn)地和不同質(zhì)量硫酸對(duì)空白值有不同的影響,影響大時(shí),甚至相差幾倍。解決這一問(wèn)題的方法就是用優(yōu)級(jí)純硫酸或質(zhì)量好的分析純硫酸,實(shí)驗(yàn)室玻璃耗材代理,分析過(guò)程中要用同一廠家、同一批號(hào)的硫酸。
實(shí)驗(yàn)用水對(duì)空白值影響及解決方法,不同實(shí)驗(yàn)用水對(duì)實(shí)驗(yàn)空白值有很大影響,分別用去離子水、重蒸餾水、亞沸水進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn),結(jié)果表明:去離子水不能用于空白實(shí)驗(yàn)及COD的測(cè)定,因?yàn)槿ルx子水中常含有微量樹脂浸出物及不被交換的有機(jī)物,這是導(dǎo)致空白值偏高的主要原因。
要想使空白值降到低,好在實(shí)驗(yàn)用水時(shí),實(shí)驗(yàn)室玻璃耗材,選擇亞沸水或重蒸餾水(超純水),而不用去離子水,且實(shí)驗(yàn)用水不能保留時(shí)間太長(zhǎng)。
可以重復(fù)使用同一個(gè)空白樣?使用相同實(shí)驗(yàn)瓶的多次實(shí)驗(yàn)是可以重復(fù)使用同一個(gè)空白樣的。這個(gè)空白樣必須被保存在陰暗處。隨著時(shí)間推移不斷測(cè)量空白樣的吸光度以檢查結(jié)果是否穩(wěn)定。在吸光度模式下使用瓶裝去離子水將儀器清零,然后檢測(cè)空白樣的吸光度。記錄檢測(cè)結(jié)果,當(dāng)吸光度發(fā)生變化超過(guò)0.01吸光度單位時(shí),就需要準(zhǔn)備新的空白樣了。
空白試驗(yàn)值對(duì)COD測(cè)定的準(zhǔn)確度影響較大,特別是對(duì)低COD值的水質(zhì)分析影響更大。大量試驗(yàn)證明,影響空白值的主要因素有硫酸的質(zhì)量、試驗(yàn)用水及試劑濃度。
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