碳化釩前驅(qū)體法是通過溶液混合的方式使釩源和碳源充分混合，加熱蒸發(fā)溶液或者噴霧干燥，獲得含有釩源和碳源的固相前驅(qū)體，然后對固相前驅(qū)體進一步熱處理，得到納米碳化釩粉末。早在20 世紀(jì)末，美國Rutger 大學(xué)]就用前驅(qū)體法制備了粒度為0.5 μm 的超細(xì)碳化釩粉末，且粒度均勻，具有重大的意義。近年來，前驅(qū)體法已成為合成納米碳化釩粉末的重要途徑之一。將V2O5置于有機酸溶液中，得到含有釩源和碳源的前驅(qū)體溶液，噴霧干燥后在碳管爐中進行碳化還原，在1 100 ℃左右，得到了粉末粒度為30～50 nm、游離碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.47%的納米碳化釩粉末。以VOC2O4和蔗糖作為釩源和碳源，同樣在真空爐中處理含有釩源和碳源的固相前驅(qū)體，在950 ℃得到了分散性良好、粒徑在30～50 nm的碳化釩粉末。在碳化過程中，C原子只需要進行短程遷移就能形成間隙相，不需要C原子的長程擴散，所以可以有效降低反應(yīng)溫度，避免晶粒在高溫下的快速長大。熱處理前驅(qū)體已經(jīng)成為合成納米級陶瓷顆粒比較成熟的方法，這種方法能夠達到反應(yīng)物的高度均勻混合，前驅(qū)體可以通過低溫反應(yīng)，使陶瓷顆粒的形成在溫和的條件下進行，且產(chǎn)物粒度較小，分布均勻。但是，前驅(qū)體法不容易控制混合物中的碳含量，所以產(chǎn)品的純度不易保證，相比傳統(tǒng)的碳化還原反應(yīng)，工藝較復(fù)雜，且成本較高，故不易在工業(yè)大規(guī)模生產(chǎn)中應(yīng)用。

隨著硬質(zhì)合金在高新技術(shù)裝備、科學(xué)技術(shù)和核能源方面的用途越來越廣泛，需要進一步優(yōu)化WC質(zhì)合金的性能，途徑就是將其晶粒細(xì)化，制備超細(xì)甚至納米結(jié)構(gòu)的硬質(zhì)合金。對于納米級的硬質(zhì)合金粉末，碳化釩，1 150 ℃燒結(jié)時晶粒長大就已經(jīng)發(fā)生，若的溶解溫度高，納米碳化釩，不但很難起到抑制作用，甚至?xí)夯操|(zhì)合金的性能。所以納米級晶粒的需求越來越緊迫，而納米碳化釩粉末的制備也引起了眾多研究者的重視。碳熱還原法制備金屬碳化物是常用的傳統(tǒng)方法，由于碳對氧的親和勢隨溫度升高而增大，碳化釩批發(fā)價格，而各種金屬對于氧的親和勢隨溫度升高而降低，故在高溫下，可用碳還原氧化物制取相應(yīng)的金屬或者碳化物。碳還原的主要產(chǎn)物為CO、CO2，可以產(chǎn)物被其它雜質(zhì)污染的現(xiàn)象。因此，碳熱還原法具有工藝簡單、原料易得、重復(fù)性好等特點，有較高的實用價值。

如此反復(fù)進行變形、破碎、冷焊以及不同組元的原子相互滲入，終達到合金化的目的。粗晶材料和非晶材料都可以通過機械合金化形成納米粉末。近年來，用機械合金化的方法來合成納米碳化釩粉末越來越普遍。研究者不斷改進，在高能球磨過原材料之后，后續(xù)熱處理大多是在高壓釜、碳管爐中進行，的報道出現(xiàn)了微波加熱處理，不但降低了反應(yīng)溫度，還大大縮短了反應(yīng)時間。微波加熱燒結(jié)是依靠材料本身去吸收微波能從而轉(zhuǎn)化為內(nèi)部分子的動能、勢能，因此粉末受熱均勻。在微波電磁能的作用下，材料內(nèi)部的分子、離子動能增加，從而降結(jié)活化能，提高擴散系數(shù)，超細(xì)碳化釩，故可進行低溫快速燒結(jié)，使細(xì)粉末來不及長大就已被燒結(jié)。該方法不但可以降結(jié)溫度，同時能夠大幅度地縮短燒結(jié)時間，實現(xiàn)節(jié)能，且可以使晶粒更加均勻、細(xì)小。

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