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二氧化硅在層析柱中的作用
二氧化硅氣凝膠的制備中主要采用正硅酸乙酯(TEOS)、正(TMOS)或水玻璃等作為硅源,溶膠-凝膠過程中通過硅源物質(zhì)的水解和縮聚獲得具有三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的氧化硅凝膠,層析柱多少錢,以TEOS為例,其反應(yīng)原理如下:
水解過程中可以看到-(OC2H3)基團(tuán)被-OH取代。同時(shí)縮聚和脫水過程中也在進(jìn)行,反應(yīng)形成1個(gè)水分子,水解出的Si(OH)4懸浮在混合液中,通過縮聚和脫水形成彼此交聯(lián)的直徑約為4nm的膠體粒子
層析柱詳細(xì)的操作方法是怎樣的?
取適量冬凌草甲素對照品及由上述方法得到的冬凌草甲素樣品溶解后點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以氯一(8:2)為展開劑進(jìn)行展開,5%香草醛乙醇液顯色,于105。C烘至斑點(diǎn)清晰。表明在該展開系統(tǒng)下,冬凌草甲素樣品和對照品都具有相同的RF值,層析柱供應(yīng),并呈現(xiàn)出同樣的藍(lán)綠點(diǎn),在制備的冬凌草甲素樣品中,沒有雜質(zhì)斑痕。
柱層析和TLC是有機(jī)化學(xué)工作者必須下苦功夫的兩項(xiàng)實(shí)驗(yàn)技術(shù)。這兩項(xiàng)技術(shù)掌握與否,對于提高實(shí)驗(yàn)的效率至關(guān)重要。常見的例子是:在柱層析時(shí),由于層析柱中的硅膠填料裝得不均勻(沒有填嚴(yán)實(shí)),使得柱子在淋洗過程中就因?yàn)槌霈F(xiàn)太多氣泡變花,導(dǎo)致分離效果不好。更常見的例子是:層析柱雖然裝得不錯(cuò),但是由于淋洗劑選擇不恰當(dāng),結(jié)果導(dǎo)致幾十毫克產(chǎn)品,用了幾百毫升淋洗劑都還沒有完全分離。分離同樣的東西,熟手可能只需要半個(gè)小時(shí),而一個(gè)層析技術(shù)不過關(guān)的人可能半天都不能得到純品。由此可見,這兩項(xiàng)技術(shù)掌握與否,石家莊層析柱,對于提高工作效率,減輕工作量,減少的使用,從而對身心健康和環(huán)境保護(hù)都有明顯的作用。
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