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采用制粒焙燒、離子交換、堿浸、煅燒工藝從某石煤釩礦選礦富集所產(chǎn)釩精礦中提釩。結果表明,五氧化二釩生產(chǎn)廠家,V2O5焙燒收率99.50%,浸出率84.49%,凈化收率98.15%,樹脂吸附—解吸收率99.69%,沉釩—煅燒收率98.85%,全流程總收率81.31%,中間試驗指標。所產(chǎn)五氧化二釩產(chǎn)品達到GB3283-87V2O598牌號標準,副產(chǎn)品白炭黑SiO2含量可達96%以上。
采用化學氧化法,通過改變氧化劑的加入方式,制備了不同結構的五氧化二釩/聚吡咯(V2O5/PPy)復合材料。用四探針測試了材料的電導率,五氧化二釩催化劑,并用比表面積(BET)、X射線粉末衍射(XRD)和掃描電子顯微鏡(SEM)對復合材料進行了測試和表征。結果表明:氧化劑的加入方式不同,所得復合材料的結構和形貌明顯不同。在反應器內先加入氧化劑時,吡咯在V2O5的層間聚合;在反應器內先加入吡咯單體時,吡咯在V2O5的表面吸附聚合。為研究不同結構復合材料的電化學性能,五氧化二釩,將V2O5/PPy作為鋰二次電池正極,組裝成扣式電池,采用恒電流充放電及交流阻抗法對復合正極材料進行測試。結果表明:采用先加入氧化劑方式所得材料的電化學綜合性能好,生產(chǎn)五氧化二釩,鋰二次電池的高放電比容量達230 mAh/g。
高純五氧化二釩樣品在-(4 1)混合液中經(jīng)微波消解處理,采用電感耦合等離子體質譜法測定樣品溶液中15種雜質元素(鈦、硅、鋁、鉻、鎳、銅、鉛、、磷、鐵、錳、鈣、鎂、鉀、鈉)的含量。采用內標法消除基體的影響。方法的檢出限(3s/k)在0.03~0.89μg·L-1之間。方法的加標回收率在90.0%~113%之間,相對標準偏差(n=8)小于5.0%。五氧化二釩5號樣品中8種雜質元素的測定值與石墨爐原子吸收光譜法進行核對,測得結果互相符合。
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