高效液相色譜儀的使用保養(yǎng)以及故障處理--使用試管的問題

1、試管的潔凈問題。

高效液相色譜分析法是一個(gè)很靈敏的分析方法，高效液相色譜哪家好，如果因使用不潔凈的試管，便會(huì)影響試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。例如，高效液相色譜價(jià)格，在用甲醇作溶劑來溶解樣品時(shí)，所用的小試管是用橡膠塞來做蓋子的，因此，在每次進(jìn)樣時(shí)，都有一個(gè)保留時(shí)間固定的干擾峰存在，后經(jīng)證實(shí)，此干擾峰是由甲醇浸泡橡膠塞而溶下的組分所產(chǎn)生，換用玻璃試管后，干擾峰消除。

2、塑料試管的溶解問題。

近年來，高效液相色譜，一次性塑料試管給試驗(yàn)人員帶來了極大的方便，但是，在使用過程中一定要注意有機(jī)的溶劑對(duì)試管的溶解現(xiàn)象，在利用此種試管提取樣品時(shí)，有些有的溶劑對(duì)管壁有溶解現(xiàn)象，這些被溶解下來的物質(zhì)有時(shí)也能在檢測器上產(chǎn)生信號(hào)，從而干擾樣品的測定。這時(shí)，可用相同的實(shí)驗(yàn)條件先試驗(yàn)一下，看看不含被抽提物時(shí)，提取液在檢測器上能否產(chǎn)生干擾信號(hào)，如確有干擾信號(hào)存在，就只能換用耐有機(jī)的溶劑的玻璃試管了。

3、被測樣品在試管壁上的吸附問題。

高效液相色譜的系統(tǒng)組成

HPLC 系統(tǒng)一般由輸液泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測器、數(shù)據(jù)記錄及處理裝置等組成。其中輸液泵、色譜柱、檢測器是關(guān)鍵部件。此外，還可根據(jù)需要配置梯度洗脫裝置、在線脫氣機(jī)、自動(dòng)進(jìn)樣器、預(yù)柱或保護(hù)柱、柱溫控制器等，現(xiàn)代HPLC 儀還有微機(jī)控制系統(tǒng)，進(jìn)行自動(dòng)化儀器控制和數(shù)據(jù)處理。制備型HPLC 儀還備有自動(dòng)餾分收集裝置。

高效液相色譜基線漂移的原因

（1）柱的溫度波動(dòng)。即使是微小的溫度變化也會(huì)導(dǎo)致基線波動(dòng)。通常影響差異檢測器、電導(dǎo)檢測器、UV檢測器或其它光電類檢測器的較低靈敏度。

（2）高效色譜流動(dòng)相不均勻流動(dòng)相條件變化，引起的基線漂移大于溫度變化引起的基線漂移。

（3）污染或氣體循環(huán)池

（4）探測器出口堵塞。（高壓導(dǎo)致循環(huán)水池窗口的爆裂，產(chǎn)生噪聲基線）

（5）不正確的流量比或流量變化

（6）柱的平衡是緩慢的，特別是當(dāng)移動(dòng)相發(fā)生變化時(shí)。

（7）由低質(zhì)量的溶劑污染、變質(zhì)或制備。

（8）個(gè)樣品具有較強(qiáng)的保留力（高K‘值）至汕頭峰

（9）洗脫樣品，顯示基線逐漸增加?；厥杖軇┎皇褂?，不推廣.. 探測器未調(diào)整..

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