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制備色譜能當分析色譜用嗎?
目前,很多客戶的要求都傾向于買一臺液相能同時解決制備和分析的所有問題,那就相當OK。這樣的客戶大多是科研經(jīng)費緊張,好不容易批下來點錢,不想都花在后期純化和分析上,所以盡量二合一。
在我看來,分析液相和制備液相是通用的,只是精度的差別問題。比如,分析的液相一般流速在0.1~10mL/min,活塞的一個沖程大概是10μL,而普通的制備液相一般都是10~100mL的流速,因此活塞桿的尺寸也會變大,一個沖程差不多是100μL;流速的精度相對來說就差了很多。流速大了,管路也相應(yīng)的粗了不少,工業(yè)制備色譜哪個穩(wěn)定性好,以降低高流速帶來的背景壓力;但這樣的儀器用于分析的話,柱后的擴散現(xiàn)象相當?shù)膮柡?,即使在色譜柱上達到基線分離的兩個峰,由于柱后擴散的作用,到達檢測器的時候,差不多又會合到一起了;另外就是檢測器的差異,主要是檢測池的大小和狹縫的大小不同帶來的靈敏度的不同。制備儀器一般靈敏度是分析的1/20,以保證大量進樣后,工業(yè)制備色譜哪家好,不會超過量程太多而平頭,分不清到底分沒分開了。
倒是有個折中的辦法,就是買分析型的液相,然后接個半制備的色譜柱。半制備就是直徑一厘米的柱子,流速5mL以內(nèi),因此這個分析液相能達到;進樣量大約是分析柱的10~20倍,工業(yè)制備色譜哪個生產(chǎn)廠家好,檢測器可能會平頭,沒關(guān)系,換個波長,找個吸收較弱的波長當檢測波長就OK了,不是大量制備的話,工業(yè)制備色譜,我想基本可以滿足需要了。
制備色譜純化中流速該如何設(shè)定
在制備純化工藝中,想要準確、合理的確定流動相的流速范圍,需要結(jié)合一定的理論基礎(chǔ)和實際的純化經(jīng)驗。為了使很多新接觸制備純化的用戶能夠更快、更好的對流速設(shè)定,三泰科技的Flash產(chǎn)品都向客戶提供佳的流速范圍,尤其是SepaBean? machine快速液相制備色譜系統(tǒng)可智能推薦的流速參數(shù),更快更便捷的處理常規(guī)的樣品分離。但是對于非常規(guī)、比較難分離的樣品就必須根據(jù)分離情況進行適當?shù)牧魉僬{(diào)整才能成功達到分離要求。今天我們就從原理和純化經(jīng)驗上探討如何找到合適的流速,更好的分離那些讓人的樣品。
工業(yè)制備色譜
產(chǎn)品純度:目標產(chǎn)物有效成分的含量
純度要求由其純化目的來決定。一般情況下,微量的天然產(chǎn)物只需富集到70%就可進行初步鑒定;而在多步反應(yīng)中,有些中間產(chǎn)物的純度在80%左右即可滿足要求;供核磁及紅外測試的樣品純度需達到95%;而做定性和定量分析的標準樣品含量則要求至少在99%以上。純度是制備純化工藝中關(guān)鍵標準,通常制備純化工藝中的分離與收集過程決定終樣品的純度。
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