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吹掃捕集解吸條件的選擇
解吸時的載氣流速主要取決于所用色譜柱。通常用填充柱時為30~40mL/min.用大口徑毛細(xì)管柱時為5-10mL/min。用毛細(xì)管柱時則要按分流或不分流模式來設(shè)置載氣流速。
解吸條件決定解吸效率,影響方法的回收率和穩(wěn)定性,應(yīng)通過試驗來確定優(yōu)佳的解吸時間和高的解析溫度。
解吸溫度的影響:解吸溫度過低,自動吹掃捕集儀價格,解吸緩慢并可能解吸不完全;解吸溫度過高,對吸附劑和目標(biāo)化合物的穩(wěn)定性均可能有一定影
吹掃捕集進(jìn)樣技術(shù)的基本原理
動態(tài)頂空是相對于靜態(tài)頂空而言的。與靜態(tài)頂空不同,動態(tài)頂空不是分析牌平衡狀態(tài)的頂空樣品,而是用流動的氣體將樣品中的揮發(fā)性成分“吹掃”出來,再用一個捕集器將吹出來的物質(zhì)吸附下來,然后經(jīng)熱解吸將樣品送入GC進(jìn)行分析。因此,通常稱為吹掃--捕集(Purge & Trap)進(jìn)樣技術(shù)。
在絕大部分吹掃--捕集應(yīng)用中都采用氦氣作為吹掃氣,自動吹掃捕集儀代理,將其同通入樣品溶液鼓泡。在持續(xù)的氣流吹掃下,自動吹掃捕集儀代理商,樣品中的揮發(fā)性組分隨氦氣逸出,并通過一個裝有吸附劑的捕集裝置進(jìn)行濃縮。在一定的吹掃時間之后,等測組分全部或定量地進(jìn)入捕集器。此時,自動吹掃捕集儀,關(guān)閉吹掃氣,由切換閥將捕集器接入GC的開氣氣路,同時快速加熱捕集的樣品組分解吸后隨載氣進(jìn)入GC分離分析。所以,吹掃--捕集的原理就是:動態(tài)頂空萃取-吸附捕集熱解吸-GC分析。
吹掃-捕集進(jìn)樣技術(shù)廣泛應(yīng)用于環(huán)境分析,如飲用水或廢水中的有機(jī)污染物分析。也用于食品中揮發(fā)物(如氣味成分)的分析。顯然,許多用吹掃--捕集技術(shù)分析的樣品也可以用靜態(tài)頂空技術(shù)分析,只是前者靈敏度較高,且可分析沸點相對高(蒸氣壓低)的組分。還有吹掃--捕集比靜態(tài)頂空的平衡時間短。
吹掃捕集
吹掃捕集(Purge & Trap),一項用于分析痕量級(10-9濃度,ppb)揮發(fā)性有機(jī)化合物(VOC,如苯系物)的技術(shù),在1974年由美國辛辛那提市(Cincinnati)環(huán)保局的化學(xué) Tom Bellar 所開發(fā),使分析靈敏度比當(dāng)時現(xiàn)有方法提高了100倍。
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