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大型層析柱的特點及簡介
至洗脫完全,相同流份合并,回收溶劑。將冬凌草甲素流份合并蒸干。加人適量熱溶后自然放置,析出結(jié)晶,為冬凌草甲素。
層析柱再生、平衡重結(jié)晶
冬凌草甲素結(jié)晶析出完全后,樹脂柱,減壓過濾,然后用少量洗滌(洗滌液保存,作下次熱溶冬凌草甲素用)。將冬凌草甲素再用適量熱溶后放置,樹脂柱生產(chǎn)廠家,結(jié)晶再次析出,待結(jié)晶完全后,抽濾,用少量洗滌,將結(jié)晶室溫下晾干后置真空干燥箱中,樹脂柱供應(yīng),真空干燥至恒重。密封于瓶中,置干燥器中保存。
薄層層析分析
表明在該展開系統(tǒng)下,冬凌草甲素樣品和對照品都具有相同的RF值,并呈現(xiàn)出同樣的藍綠點,在制備的冬凌草甲素樣品中,沒有雜質(zhì)斑痕。大型層析柱
二氧化硅在層析柱中的作用
二氧化硅氣凝膠的制備中主要采用正硅酸乙酯(TEOS)、正(TMOS)或水玻璃等作為硅源,溶膠-凝膠過程中通過硅源物質(zhì)的水解和縮聚獲得具有三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的氧化硅凝膠,以TEOS為例,其反應(yīng)原理如下:
水解過程中可以看到-(OC2H3)基團被-OH取代。同時縮聚和脫水過程中也在進行,反應(yīng)形成1個水分子,水解出的Si(OH)4懸浮在混合液中,通過縮聚和脫水形成彼此交聯(lián)的直徑約為4nm的膠體粒子
過濾對于延長高壓液相層析柱使用壽命的影響
描述了層析柱背壓與樣品注入次數(shù)之間的關(guān)系。樣品如果未經(jīng)過濾,樹脂柱多少錢,僅僅在21次樣品注入后,層析柱就因為受到堵塞而失效,利用其它品牌的過濾器,對0.05%包含儀器
標定用乳膠球的溶液進行過濾處理,分別在37和487次樣品注入后發(fā)生層析柱堵塞,此外,來自這兩種其它品牌過濾器的流出物均呈混濁狀,表明其中存在明顯數(shù)量的儀器標定用
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