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以硫酸-偏釩酸銨-氫酸-抗壞血酸為底液,研究了錫的極譜吸附波,并將其應(yīng)用于礦石中錫的測(cè)定。將所選實(shí)驗(yàn)方法與使用硫酸-氯化銨-抗壞血酸和硫酸-偏釩酸銨---抗壞血酸為底液測(cè)定錫的方法進(jìn)行對(duì)比,結(jié)果表明,高純偏釩酸銨,使用硫酸-偏釩酸銨溶液-氫酸-抗壞血酸溶液為底液的極譜法,其靈敏度高于使用硫酸-氯化銨-抗壞血酸和硫酸-偏釩酸銨---抗壞血酸為底液的極譜法。進(jìn)行了硫酸、偏釩酸銨溶液、氫酸及抗壞血酸溶液用量的優(yōu)化試驗(yàn),在3mL硫酸(1+2)、3mL 0.15mol/L偏釩酸銨溶液、1mL氫酸、1mL 100g/L抗壞血酸溶液體系下峰電流,靈敏度高。在選定的底液條件下能穩(wěn)定至少24h。
采用一步水熱法合成V_(2)O_(5)花狀結(jié)構(gòu)材料,并通過XRD和SEM對(duì)樣品進(jìn)行相應(yīng)的物相分析表征。結(jié)果顯示:檸檬酸的用量對(duì)樣品的形貌有較大的影響,當(dāng)檸檬酸與偏釩酸銨的用量配比為1.5∶1時(shí),可以制備形貌良好的花狀結(jié)構(gòu),偏釩酸銨,其形貌是由大小、形狀相似的納米片組裝而成的,生產(chǎn)偏釩酸銨,直徑為1~3μm。將制備好的V_(2)O_(5)花狀結(jié)構(gòu)材料制作成旁熱式氣敏元件,偏釩酸銨生產(chǎn)廠家,然后采用靜態(tài)配氣法測(cè)試氣敏元件對(duì)胺氣體的氣敏特性。結(jié)果表明:V_(2)O_(5)花狀結(jié)構(gòu)對(duì)胺有良好的氣敏響應(yīng)特性,并且樣品具有響應(yīng)恢復(fù)時(shí)間短、選擇性和穩(wěn)定性良好等優(yōu)點(diǎn),展現(xiàn)了V_(2)O_(5)在胺氣體檢測(cè)方面的良好應(yīng)用前景。
在氯化銨與偏釩酸鈉溶液反應(yīng)生成偏釩酸銨的沉淀過程中,探討偏釩酸鈉的初始濃度、加銨系數(shù)K、溶液pH值及溫度等因素對(duì)沉釩率的影響及沉淀動(dòng)力學(xué)。通過X射線衍射和紅外光譜對(duì)沉淀產(chǎn)物的微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征。結(jié)果表明:以30 g/L V2O5溶液進(jìn)行實(shí)驗(yàn),當(dāng)pH=8左右、以K=2加入氯化銨固體、溫度為50℃時(shí),沉釩率達(dá)到99%以上,動(dòng)力學(xué)數(shù)據(jù)符合二級(jí)反應(yīng)速率方程;產(chǎn)品與偏釩酸銨標(biāo)準(zhǔn)圖譜一致;產(chǎn)品純度(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為99.3%。
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