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采用十二烷基苯磺酸鈉(SDBS)對鎂合金表面偏釩酸鹽轉(zhuǎn)化膜進行改性。研究了SDBS含量、p H、轉(zhuǎn)化時間和溫度等對釩酸鹽轉(zhuǎn)化膜耐蝕性的影響,得到較優(yōu)的成膜工藝條件為:偏釩酸銨2.2 g/L,SDBS 1.2 g/L,p H 4.4,溫度30°C,時間16 min。分別采用掃描電鏡、能譜儀、中性鹽霧試驗、電化學工作站和紅外光譜儀分析了轉(zhuǎn)化膜的表面形貌、成分、耐蝕性和組織結構。結果表明,改性后的轉(zhuǎn)化膜為無定形結構,含Mg、O、C、F、Al、V元素和SDBS有機官能團。改性轉(zhuǎn)化膜在Na Cl溶液中的腐蝕電位和腐蝕電流密度分別為-1.246 V和5.99×10-6 A/cm2,中性鹽霧試驗時間長達72 h,耐蝕性能遠優(yōu)于未改性轉(zhuǎn)化膜。
粗TiCl_(4)除釩尾渣含釩2%~5%,具有較高的回收利用價值。為實現(xiàn)除釩尾渣中釩資源的低成本回收,提出了除釩尾渣直接焙燒—銨鹽浸出—沉釩制備偏釩酸銨的新工藝,并開展了相關條件試驗,重點考察了焙燒溫度、NH_(4)HCO_(3)用量、浸出溫度、浸出時間對提釩效果的影響。結果表明:①除釩尾渣在650℃下焙燒150 min,獲得的焙燒樣中主要物相有金紅石型TiO_(2)、銳鈦型TiO_(2)、Al_(2)O_(3)、V_(2)O_(5)和SiO_(2),釩氧化率達78.12%,可采用銨鹽浸出實現(xiàn)釩的低成本提取。②條件試驗確定焙燒樣適宜的浸出條件為:NH_(4)HCO_(3)用量n(NH_(4) )/n(V)=2,液固比5 mL/g,浸出溫度80℃,浸出時間30 min。在上述條件下,釩浸出率可達76.65%,浸出液V濃度為5.71 g/L。浸出液經(jīng)4次循環(huán)浸出后,V濃度提高至19.66 g/L。該較高濃度的浸出液直接沉釩,獲得了純度>99%的偏釩酸銨產(chǎn)品,滿足標準一級品(YS/T 1022—2015)的要求,XRD分析進一步證實其具有較高的純度。研究結果可為除釩尾渣中釩資源的短流程回收提供技術支撐。
以三為銻源和偏釩酸銨為釩源,采用后合成法對V-SBA-15進行了銻改性。通過XRD、N_2吸附-脫附法、FT-IR等技術進行了表征,并考察了該催化劑在催化氧化制反應中的催化性能。結果表明,與V-SBA-15相比,引入Sb后有利于催化劑表面V_2O_5的分散,偏釩酸銨,催化劑的活性受到抑制,高純偏釩酸銨,但的選擇性有所提高。在實驗條件下,偏釩酸銨報價,Si/V=25,轉(zhuǎn)化率為66.91%,選擇性為91.45%。
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