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高效液相色譜 ( HPLC)
壓力偏低或無(wú)壓力一般是由誤操作、漏夜、泵不輸液等問(wèn)題引起。誤操作:泵關(guān)閉、打開(kāi)了排空閥等誤操作引起無(wú)壓力、柱溫設(shè)置錯(cuò)誤、用錯(cuò)溶劑、用錯(cuò)色譜柱等誤操作可能導(dǎo)致壓力偏低或偏高。漏夜:壓力偏低或無(wú)壓力很多時(shí)候是由漏夜引起,配有漏夜感應(yīng)器先確認(rèn)哪個(gè)模塊漏夜報(bào)錯(cuò)(此時(shí)已經(jīng)嚴(yán)重漏夜),清除錯(cuò)誤后重新啟動(dòng)泵排查該模塊漏夜位置(用濾紙或紙巾逐個(gè)接口試漏),超級(jí)制備色譜系統(tǒng)費(fèi)用,未配有漏夜感應(yīng)器或輕微漏夜時(shí)由泵至檢測(cè)器逐個(gè)接口排查(漏夜多發(fā)生在色譜柱接口及泵各接口)。確定漏夜位置根據(jù)漏夜原因進(jìn)行處理,如接口松動(dòng)重新擰緊、如密封圈磨損更換密封圈等。
超級(jí)制備色譜系統(tǒng)
制備色譜到底是什么?
固定相的選擇,硅膠、鍵合固定相(如C18)、離子交換樹(shù)脂 、聚酰胺、 氧化鋁、 凝膠等都可以作為色譜柱的填料。 有不少文獻(xiàn)報(bào)道,對(duì)填料可以進(jìn)行一下處理提高了分離效果,如,對(duì)硅膠進(jìn)行的(或緩沖液)處理。裝柱方法的選擇:根據(jù)固定相顆粒度和柱子的尺寸,采用不同的裝柱方法,往往裝填越好分離效果越好。裝柱效果跟填料的顆粒度關(guān)系很大,顆粒度的減少會(huì)導(dǎo)致裝柱的難度。一般來(lái)說(shuō),超級(jí)制備色譜系統(tǒng)價(jià)格,顆粒直徑小于20-30um的固定相采用濕法裝填。所謂“敲擊-裝填”技術(shù)適用于顆粒直徑大于25um的固定相。濕法的目的是迫使相對(duì)稀松的 固定相懸漿以高速裝入色譜柱子,從而減少空隙的形成。然而,當(dāng)柱直徑大于20mm,所加壓力為30-40bar時(shí),高壓懸漿裝填技術(shù)就變得十分復(fù)雜。為將小顆粒固定相裝入更大得制備型色譜柱,可采用柱長(zhǎng)壓縮技術(shù)。這種方法,先將固定相懸漿(或偶爾是干填充物)裝入柱中加壓,超級(jí)制備色譜系統(tǒng),利用物理方法將其壓緊。壓緊的方法有兩種:徑向壓縮和軸向壓縮。 濕法裝柱需要一定的設(shè)備,在柱子填完后,應(yīng)用有柱效的測(cè)量,對(duì)柱效低的柱子應(yīng)該重填。
超級(jí)制備色譜主要有哪些應(yīng)用領(lǐng)域?
目前,實(shí)驗(yàn)室級(jí)別的制備液相色譜主要用于以下領(lǐng)域:
1.天然藥品化學(xué)、中藥化學(xué);
2.蛋白純化;
3.藥品雜質(zhì)純化;
4.手性化合物的制備;
5.工業(yè)麻提??;
6.高純魚(yú)和油提取等
創(chuàng)新通恒是專(zhuān)注于液相色譜分離技術(shù)的高科技公司,近五年來(lái)針對(duì)天然產(chǎn)物中的活性物質(zhì)的分離純化,借助 20 年制備色譜經(jīng)驗(yàn),用5年時(shí)間研發(fā)出一款具有多項(xiàng)自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的超級(jí)色譜設(shè)備(SuperChrom?制備色譜系統(tǒng))。
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