制備柱跑干了影響柱效嗎?

如果時間不長的話，可以用流動相多沖幾個小時，柱效不一定變化很大。如果時間太久，高壓制備色譜系統(tǒng)哪個牌子好，柱效一定變低，高壓制備色譜系統(tǒng)多少錢，具體造成影響有多大，要靠柱效測定來確定，而不是干柱時間的長短。如果跑干了，對于PUMP的影響可能還大些，所以盡量先把管路中的空氣抽走再說。

一般說來，制備柱子跑干，屬于操作失當。柱子閑置不用時，盡量沖入甲醇或其他有機的溶劑，一定要把兩頭堵住密封，這樣保留的時間會較長。

工業(yè)制備色譜

產(chǎn)品純化收率：純化得到的目標物與初始樣品中目標物的比值

合成反應(yīng)中的收率主要由反應(yīng)的復雜程度即得到目標產(chǎn)物的難易程度來決定，高壓制備色譜系統(tǒng)，若想得到佳的產(chǎn)品收率，必須首先得到目標物的佳反應(yīng)條件，篩選條件的過程需要很高的理論水平以及很長時間的實驗研究。得到佳反應(yīng)條件后，再以合適的分離純化手段才可能得到佳純化效果，即色譜制備純化的收率主要取決于實際分離的效果。

多肽的分離制備，如何上量？如何增大分離度?

反相HPLC應(yīng)當是很好的分離小肽方法，用CH3CN或CH3OH：H2O（95：5）做流動相，看保留如何，若無保留，建議改用其他色譜方法進行分離。

關(guān)于多肽的分離，首先要知道它的分子量大小，然后選擇不同類型的填料，如孔徑的大小。我們先在分析柱（4.6mm內(nèi)徑）上做一下實驗，高壓制備色譜系統(tǒng)哪個生產(chǎn)廠家好，找到很大的分離度，這一過程的難度是很大的，要不斷地改變流動相和固定相，然后再線性或非線性放大到制備，放大的倍數(shù)按分析柱的實驗結(jié)果。分離后可以通過冷凍干燥得到固體。

還可以考慮離子交換來分l離。

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