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結(jié)果表明:NaClO_3對(duì)失效釩電解液的氧化是影響釩回收率的關(guān)鍵工藝過(guò)程,V^(4 )∶NaClO_3的佳摩爾比為1∶0.2,V^(3 )∶NaClO_3的佳摩爾比為1∶0.4;沉釩的佳工藝條件為:釩液濃度為25~30g/L,p H為8.0~8.5,沉釩溫度為50~60℃,高純偏釩酸銨,加銨系數(shù)K為1.0~1.2,沉釩時(shí)間為80~120min。該工藝具有釩回收率高、成本低、操作簡(jiǎn)便、對(duì)環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn),在佳工藝條件下釩的回收率可高達(dá)99%左右,為全釩液流電池失效釩電解液的回收利用提供了一條新途徑。
將偏釩酸銨和羥丙基纖維素?cái)嚢杌烊苤苽涞文z液,偏釩酸銨報(bào)價(jià),以自制的7孔圓柱蜂窩鈦硅復(fù)合氧化物為載體,采用滴膠涂覆法制備了V_(2)O_(5)/(TiO_(2)-SiO_(2))脫硝催化劑。通過(guò)X射線衍射(XRD)、程序升溫還原(H2-TPR)、比表面積分析(BET)和催化劑評(píng)價(jià)等方法對(duì)制備的脫硝催化劑進(jìn)行分析表征??疾炝宋逖趸C在鈦硅復(fù)合氧化物載體上的分布、五氧化二釩涂覆量等對(duì)催化劑性能的影響,并就反應(yīng)溫度、反應(yīng)空速、氨與一氧化氮物質(zhì)的量比等條件對(duì)脫硝催化劑活性的影響進(jìn)行了研究。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,使用五氧化二釩涂覆量為1.2%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的V_(2)O_(5)/(TiO_(2)-SiO_(2))脫硝催化劑,在反應(yīng)溫度為320℃、空速為10000 h^(-1)、氨與一氧化氮物質(zhì)的量比為1.2條件下進(jìn)行脫硝活性實(shí)驗(yàn),一氧化氮轉(zhuǎn)化率達(dá)到93.0%。經(jīng)與工業(yè)脫硝催化劑對(duì)比實(shí)驗(yàn)表明,制備的V_(2)O_(5)/(TiO_(2)-SiO_(2))脫硝催化劑性能優(yōu)良,并且降低了釩的使用量,偏釩酸銨,節(jié)約了生產(chǎn)成本,減少了環(huán)境污染。
本文采用磺酸溶液調(diào)整pH值,以溶液還原、沉淀去除釩離子,經(jīng)onguardⅡH柱過(guò)濾后進(jìn)離子色譜儀測(cè)定其中Cl-、SO42-的準(zhǔn)確含量,并實(shí)驗(yàn)得出檢出限,Cl-為0.012mg·L-1、SO42-為0.021mg·L-1,Cl-重現(xiàn)性1.66%,偏釩酸銨生產(chǎn)廠家,SO42-的重現(xiàn)性0.90%,加標(biāo)回收率Cl-為98%~105%,SO42-為101%~103%。前處理方法及檢測(cè)方法是可行的。
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