將紅釩溶解于熱的水溶液中控制溶液濃度為120~140gV2Os/L pH為8~9溶液中的釩主要以VO(OH)2的形式存在靜置澄清后取上層清液采用鉀鹽沉淀法制偏釩酸鉀。目前石煤提釩企業(yè)普遍采用弱堿性鉀鹽沉釩法.與以釩渣為原料提釩企業(yè)來用的相對先進(jìn)的酸性鉀鹽沉淀法比較。雖有鉀鹽耗量大的缺點(diǎn)，但沉釩設(shè)備和相應(yīng)的母液回收系統(tǒng)無防腐要求設(shè)備投資少因此采用弱堿性鉀鹽沉淀法向釩液中加入NHC1時，將發(fā)生復(fù)分解反應(yīng)，生成溶解度很小的偏釩酸鉀白色結(jié)品，所以此法又稱為偏釩酸鉀沉淀法。

直接測定偏釩酸鉀中微量雜質(zhì)鈉，定 限與量檢測范圍0.010%~1.0%。試驗(yàn)并總結(jié)了在高釩、 度好高鉀共存的復(fù)雜樣品基體介質(zhì)中，光譜干擾、基體 的檢效應(yīng)、背景噪音等影響因素所導(dǎo)致的正負(fù)干擾，通過采取優(yōu)選分析譜線和儀器檢測參數(shù)，以及同步背景校正和基體匹配相結(jié)合的技術(shù)措施，偏釩酸鉀報(bào)價，有效克服了高釩高鉀基體和氙氣分子譜帶測定的影響。方法簡單實(shí)用、操作方便快捷、干擾影響因素少、檢測下限與背景等效濃度低、檢測濃度含量范圍寬，精密度好、準(zhǔn)確度高，滿足了偏釩酸鉀產(chǎn)品微量雜質(zhì)鈉的檢驗(yàn)需要。

偏釩酸鉀分析譜線選擇

鈉元素發(fā)射光譜簡單譜線少，分析譜線選擇余她較小，千擾試驗(yàn)表明譜線中Na330.237nm和Na589.592nm所受干擾影響程度且靈敏度滿足檢測要求，可用作鈉分析譜線。

釩和鉀在Na 330.237 nm掃描窗口內(nèi)不產(chǎn)生譜峰，表明Na 330.237 nm 不受樣品基體光譜千擾:但是37%釩空白溶液的信號強(qiáng)度約為消解試劑空白溶液的5倍，偏釩酸鉀市場價格，表明釩基體效應(yīng)導(dǎo)致鈉元素檢測信號增強(qiáng)，呈現(xiàn)較強(qiáng)正干擾:然而與偏釩酸鉀基體組。成一致的37%釩和30%鉀混合溶液的信號強(qiáng)度僅為消解試劑空白溶液的約3倍，偏釩酸鉀價格，明顯低于37%純釩溶液所產(chǎn)生背景信號，偏釩酸鉀，表明在該濃度條件下易激發(fā)易電離的堿離子對鈉元素發(fā)射光譜信號具有較強(qiáng)抑制作用，呈現(xiàn)負(fù)干擾;在偏釩酸鉀中釩、鉀共存體系下，釩鉀基體效應(yīng)的綜合效果仍是對N330.237 nm 產(chǎn)生較強(qiáng)正干擾。由于信號基線較為平直，且扣除背景后信號凈強(qiáng)度以及表觀背景等效濃度均與消解試劑空白基本一致，表明采用基體優(yōu)配和同步背景校正可消除其影響。

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