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可以重復(fù)使用同一個(gè)空白樣?使用相同實(shí)驗(yàn)瓶的多次實(shí)驗(yàn)是可以重復(fù)使用同一個(gè)空白樣的。這個(gè)空白樣必須被保存在陰暗處。隨著時(shí)間推移不斷測(cè)量空白樣的吸光度以檢查結(jié)果是否穩(wěn)定。在吸光度模式下使用瓶裝去離子水將儀器清零,然后檢測(cè)空白樣的吸光度。記錄檢測(cè)結(jié)果,實(shí)驗(yàn)室耗材供應(yīng)商,當(dāng)吸光度發(fā)生變化超過(guò)0.01吸光度單位時(shí),就需要準(zhǔn)備新的空白樣了。
空白試驗(yàn)值對(duì)COD測(cè)定的準(zhǔn)確度影響較大,特別是對(duì)低COD值的水質(zhì)分析影響更大。大量試驗(yàn)證明,影響空白值的主要因素有硫酸的質(zhì)量、試驗(yàn)用水及試劑濃度。
COD檢測(cè)結(jié)果出現(xiàn)負(fù)值原因:
1、水樣和空白拿混了,實(shí)驗(yàn)室耗材代理,需將順序換過(guò)來(lái);
2、蒸餾水有問(wèn)題被污染,天津?qū)嶒?yàn)室耗材,需更換蒸餾水或用娃哈哈純凈水;
3、COD快速測(cè)定時(shí),高低濃度試劑使用不當(dāng),試劑量程選擇錯(cuò)誤;
4、水樣COD濃度極低,低于量程下限,操作稍有誤差就會(huì)出現(xiàn)負(fù)數(shù);
5、消解問(wèn)題。消解時(shí)間、溫度不正確;蓋子未蓋緊,會(huì)導(dǎo)致漏氣,實(shí)驗(yàn)室耗材價(jià)格,造成數(shù)據(jù)偏差比較大或不穩(wěn)定的情況;
6、使用的消解管不潔凈,如果玻璃上有臟東西,在消解時(shí)很可能被固化在玻璃上,需測(cè)量時(shí)用紙巾擦拭玻璃管,在進(jìn)行測(cè)量;
7、檢測(cè)儀器問(wèn)題,需返廠維修。
COD是指水樣在一定條件下,以氧化1升水樣中還原性物質(zhì)所消耗的氧化劑的量為指標(biāo),折算成每升水樣全部被氧化后,需要的氧的毫克數(shù),以mg/L表示。COD反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度,該指標(biāo)也作為有機(jī)物相對(duì)含量的綜合指標(biāo)之一。
HJ 828-2017 水質(zhì) 化學(xué)需氧量的測(cè)定 重鉻酸鹽法
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定水中COD的重鉻酸鹽法,適用于地表水、生活污水和工業(yè)廢水中化學(xué)需氧量的測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)不適用于含氯化物濃度大于1000 mg/L(稀釋后)的水中COD的測(cè)定。當(dāng)取樣體積為10.0 ml 時(shí),本方法的檢出限為4 mg/L,測(cè)定下限為16 mg/L。未經(jīng)稀釋的水樣測(cè)定上限為700 mg/L,超過(guò)此須稀釋后測(cè)定。
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