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不需要預(yù)先分離基體,采用熒光酮光度法直接測定了五氧化二釩中微量鋁??疾炝藴y定條件、表面活性劑的增敏作用、鐵和基體釩對鋁測定的干擾及干擾的消除方法。結(jié)果表明:以非離子表面活性劑吐溫-80作為增敏劑顯色反應(yīng)的增敏效果好,采用酒石酸鈉可以消除五氧化二釩中鐵離子對鋁的干擾。由于釩在顯色體系中隨著濃度的變化吸光度呈現(xiàn)出線性變化規(guī)律,所以對于釩基體的干擾,提出了用平面模擬方程進(jìn)行校正。校正后鋁的計(jì)算值與理論值吻合較好,生產(chǎn)五氧化二釩,相對偏差在±2%以內(nèi),五氧化二釩廠家,表明了方法是可行的。方法用于實(shí)際樣品分析,鋁的測定值與方法的測定值一致。方法所涉原理及計(jì)算都比較簡單,這不僅適用于實(shí)驗(yàn)室,也同樣適用于工業(yè)流程分析。
以尿素沉釩制備高純五氧化二釩,考察了沉釩時(shí)間、沉釩溫度、加銨系數(shù)對沉釩過程的影響。結(jié)果表明,延長沉釩時(shí)間、提高沉釩溫度、增大加銨系數(shù),均能有效提高沉釩率和產(chǎn)品純度。在沉釩時(shí)間6h、沉釩溫度98℃、加銨系數(shù)6.67時(shí),沉釩率達(dá)到93.57%,五氧化二釩,純度達(dá)到99.57%以上(氨水沉釩產(chǎn)品純度僅為95.42%),且滿足冶金行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。與氨水沉釩產(chǎn)物對比,尿素沉釩產(chǎn)物結(jié)晶度更高,形貌更完整均一。
一種全新型的"流態(tài)化"五氧化二釩生產(chǎn)系統(tǒng),該系統(tǒng)中,釩酸銨的脫水、脫氨與熔化"三步"分別由閃蒸干燥、懸浮煅燒、閃速熔化三組流態(tài)化功能設(shè)備完成,熱能與流態(tài)氣(物)流又將三組設(shè)施一體化集成;新裝置集環(huán)保、清潔生產(chǎn)、能源梯次利用、全程自動(dòng)控制等特點(diǎn)為一身,并具有模塊化設(shè)計(jì)功能。同國內(nèi)現(xiàn)有主流工藝相比,工序能耗降低30%以上,釩金屬收率提高3%~4%,整體工藝技術(shù)水平和指標(biāo)在國際同行業(yè)中處于水平。
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