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采用響應曲面法中的中心組合模式對偏釩酸銨煅燒制備V2O5工藝條件進行優(yōu)化,建立偏釩酸銨煅燒制備V2O5的二次多項式數(shù)學模型,探討主要因素的影響及其交互作用。方差分析結(jié)果表明:煅燒溫度和煅燒時間對偏釩酸銨的分解率都有顯著的影響。采用響應曲面法優(yōu)化得出的工藝條件為:煅燒溫度669.71K,煅燒時間35.9min,物料量4.25g。在工藝條件下,偏釩酸銨的分解率預測值為99.71%,其與實驗值99.27%相近,生產(chǎn)偏釩酸銨,證實回歸方程擬合度良好。XRD分析表明,采用響應曲面法所得的煅燒工藝參數(shù)是可行的。
偏釩酸銨標定步驟:準確吸取0.02N標準溶鉀溶液50毫升,于300毫升三角瓶中,加入硫磷混合酸(H2SO4:H3PO4:H2O=150:150:700)20毫升,加苯代磷氨基苯甲酸指示劑3滴,用配制好的銨溶液滴定至溶液由紫色轉(zhuǎn)為亮綠色即為終點。式中:T--銨標準溶液對之滴不定度V2O5(克/ml)N--稱準溶液之當量濃度V--吸取標準溶液之毫升數(shù)V1--消耗銨標準溶液ml數(shù)0.09094---為V2O5毫克當量數(shù)0.05094--為V之毫克當量數(shù)7、包裝內(nèi)銷25kg紙板桶,內(nèi)襯塑料袋。出口-鐵桶,偏釩酸銨廠家,內(nèi)襯兩層塑料袋。(或依附客戶要求進行包裝)
為了考察偏釩酸銨對小鼠和轉(zhuǎn)氨酶活力的影響,50只小鼠隨機分為5組,偏釩酸銨生產(chǎn)廠家,對照組飲用三重蒸餾水,4個暴露組分別飲用劑量為5、10、15和20mg·kg-1·d-1的偏釩酸銨,偏釩酸銨,15d后取血和樣品,測定和中谷丙轉(zhuǎn)氨酶(alanine transami-nase,ALT)和谷草轉(zhuǎn)氨酶(aspartate aminotransferase,AST)活力。結(jié)果表明:暴露組小鼠中ALT和AST活力隨著偏釩酸銨劑量的增加而升高,中ALT和AST活力隨著偏釩酸銨劑量的增加而降低;與對照組相比,劑量為5mg·kg-1·d-1組中小鼠和的ALT和AST活力差異無統(tǒng)計學意義(p>0.05),劑量為10、15和20mg·kg-1·d-1各組中小鼠和ALT和AST活力差異具有統(tǒng)計學意義(p<0.01)。研究表明,偏釩酸銨在10~20mg·kg-1·d-1劑量范圍內(nèi)可損傷小鼠肝細胞。
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