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制備色譜能當(dāng)分析色譜用嗎?
制備色譜與分析色譜差別較大在于精度。制備色譜為了獲得分離物質(zhì)的純度和量,適當(dāng)?shù)姆艞壛藢?duì)于精度的苛求。制備色譜當(dāng)做分析色譜用,應(yīng)該針對(duì)具體的樣品情況而定。樣品較易分離時(shí),超級(jí)制備色譜儀,制備色譜還是可以當(dāng)分析色譜使用。分析色譜:在乎分析結(jié)果,對(duì)化驗(yàn)結(jié)果的純度,比例等要求準(zhǔn)確,而對(duì)收率,濃度等產(chǎn)品參數(shù)不在乎,一次進(jìn)料,而且每次進(jìn)料少;制備色譜:比較在乎高效能得到純化物質(zhì)。
高效液相色譜 ( HPLC)
1、篩板阻塞:柱子兩頭的過(guò)濾篩板如果堵塞,樣品就會(huì)在篩板部分受阻而形成時(shí)間延遲,超級(jí)制備色譜儀報(bào)價(jià),使得樣品在柱后流出時(shí)峰型形成拖尾。需要通過(guò)反沖色譜柱,或者更換篩板。
2、色譜柱塌陷:是指色譜柱由于其它原因引起了柱效率喪失,不能對(duì)物質(zhì)形成保留,使得物質(zhì)不在固定相上保留而隨流動(dòng)相流出,但是又還有一點(diǎn)柱效,因此形成拖尾。需要重新填充色譜柱或者更換色譜柱。
3、有污染:即樣品不在同一起跑線起跑,從后面開(kāi)始跑得到達(dá)終點(diǎn)稍晚,表現(xiàn)出拖尾。更換色譜柱或者采用梯度洗脫1h以上,以沖洗柱子。
超級(jí)制備色譜系統(tǒng)
由于不需要固體支撐體,物質(zhì)的分離依據(jù)其在兩相中分配系數(shù)的不同而實(shí)現(xiàn),因而避免了因不可逆吸附而引起的樣品損失、失活、變性等,超級(jí)制備色譜儀費(fèi)用,不僅使樣品能夠全部回收,回收的樣品更能反映其本來(lái)的特性,特別適合于天然生物活性成分的分離。而且由于被分離物質(zhì)與液態(tài)固定相之間能夠充分接觸,使得樣品的制備量大大提高,是一種理想的制備分離手段。
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