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制備液相色譜含義
制備液相色譜是指采用色譜技術(shù)制備純物質(zhì),即分離、收集一種或多種色譜純物質(zhì).制備色譜中的"制備"這一概念指獲得足夠量的單一化合物,以滿(mǎn)足研究和其它用途.制備色譜的出現(xiàn),使色譜技術(shù)與經(jīng)濟(jì)利益建立了.制備量大小和成本高低是制備色譜的兩個(gè)重要指標(biāo).其中,氣相制備色譜主要用于石油化工產(chǎn)品和揮發(fā)性天然產(chǎn)物的色譜純樣品制備。
液相色譜的操作步驟
1).首先對(duì)流動(dòng)相進(jìn)行過(guò)濾,根據(jù)需要選擇不同的濾膜,一般為有機(jī)系和水系,制備液相哪家質(zhì)量好,常用的孔徑為0.20um和0.45um。
2).對(duì)抽濾后的流動(dòng)相進(jìn)行超聲脫氣10-20分鐘。
3).正常情況下,儀器首先用甲醇沖洗10-20分鐘,然后再進(jìn)入測(cè)試用流動(dòng)相(如流動(dòng)相為緩沖試劑,則要二次重蒸水沖洗10-20分鐘,直至色譜柱中有機(jī)相沖凈為止)。
4).一般情況下,流動(dòng)相沖洗20-30分鐘后,制備液相,儀器方可穩(wěn)定,重要的是儀器基線走后,方可進(jìn)樣測(cè)試。
5).同時(shí)進(jìn)兩針標(biāo)樣,制備液相批發(fā)價(jià)格,將其結(jié)果相比較,其結(jié)果的比值在0.98-1.02之間后,就可以正式進(jìn)行樣品的測(cè)試了。
6).樣品測(cè)試結(jié)束后,就要進(jìn)行色譜儀及色譜柱的清洗和維護(hù)。如流動(dòng)相為緩沖試劑,同樣也要用重蒸水清洗10-20分鐘,方可用有機(jī)相進(jìn)行保護(hù),否則,有損色譜柱。
7).關(guān)機(jī)時(shí),先關(guān)計(jì)算機(jī),再關(guān)液相色譜。
8).填寫(xiě)登記本,由負(fù)責(zé)人簽字。
那么如何選擇液相色譜儀?通過(guò)哪些指標(biāo)來(lái)選擇呢?
下面給大家介紹幾條選擇液相色譜儀的方法僅供大家參考。液相色譜儀有輸液泵、自動(dòng)進(jìn)樣器、柱溫箱、檢測(cè)器、柱溫箱等。判斷液相色譜儀的指標(biāo)有噪音,漂移,很小檢測(cè)濃度,定性定量重復(fù)性等。
1、液相色譜儀噪音是指由液相色譜儀的電器元件、溫度波動(dòng)、電壓的線性脈沖以及其他液相色譜儀非溶質(zhì)作用產(chǎn)生的高頻噪聲和基線的無(wú)規(guī)則波動(dòng)。噪音的大小直接關(guān)系到液相色譜儀檢測(cè)器的檢測(cè)靈敏度,噪音越大,制備液相哪個(gè)穩(wěn)定性好,檢測(cè)的靈敏度就越低。
2、液相色譜儀檢測(cè)器很小檢測(cè)濃度(很小檢測(cè)限)是反映液相色譜儀檢測(cè)器靈敏度的重要參數(shù)。CL=2×Nd×C/H(CL:液相色譜儀很小檢測(cè)濃度Nd:噪音C:液相色譜儀樣品濃度很小檢測(cè)濃度H:樣品峰高)。
3、液相色譜儀檢測(cè)器漂移是指儀器穩(wěn)定后一段時(shí)間內(nèi)基線漂離液相色譜儀基線原點(diǎn)的距離,通常用來(lái)衡量液相色譜儀穩(wěn)定快慢。高的品質(zhì)的液相色譜儀能在較短的時(shí)間內(nèi)達(dá)到穩(wěn)定,從而在一定程度上提高了液相色譜儀分析效率。
4、液相色譜儀定性定量重復(fù)性定性定量重復(fù)性主要是考核液相色譜儀穩(wěn)定性的指標(biāo),這對(duì)于分析液相色譜儀樣品來(lái)說(shuō)是非常重要的。好的液相色譜儀其穩(wěn)定性應(yīng)該是十分好的,這就要求多次液相色譜儀進(jìn)樣保留時(shí)間及含量的一致性,這樣做出來(lái)的液相色譜儀檢測(cè)結(jié)果才能使人信服。
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