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氣相色譜儀的應(yīng)用領(lǐng)域
氣相色譜法是以氣體為流動(dòng)相的色譜分析方法,主要用于分離分析易揮發(fā)的物質(zhì)。氣相色譜法已成為極為重要的分離分析方法之一,在石油化工、環(huán)境監(jiān)測(cè)、生物化學(xué)等領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。氣相色譜儀具有:高靈敏度、高選擇性、分析速度快、所需試樣量少、應(yīng)用范圍廣等優(yōu)點(diǎn)。氣相色譜儀,將分析樣品在進(jìn)樣口中氣化后,由載氣帶入色譜柱,通過對(duì)欲檢測(cè)混合物中組分有不同保留性能的色譜柱,使各組分分離,依次導(dǎo)入檢測(cè)器,以得到各組分的檢測(cè)信號(hào)。按照導(dǎo)入檢測(cè)器的先后次序,經(jīng)過對(duì)比,可以區(qū)別出是什么組分,賽里安氣相,根據(jù)峰高度或峰面積可以計(jì)算出各組分含量。通常采用的檢測(cè)器有:熱導(dǎo)檢測(cè)器,火焰離子化檢測(cè)器,氦離子化檢測(cè)器,超聲波檢測(cè)器,光離子化檢測(cè)器,電子捕獲檢測(cè)器,火焰光度檢測(cè)器,電化學(xué)檢測(cè)器,質(zhì)譜檢測(cè)器等。
氣相色譜儀
20世紀(jì)80年代,由于彈性石英毛細(xì)管柱的快速?gòu)V泛應(yīng)用,對(duì)檢測(cè)器提出了體積小、響應(yīng)快、靈敏度高、選擇性好的要求,特別是計(jì)算機(jī)和軟件的發(fā)展,使TCD、FID、ECD、和NPD的靈敏度和穩(wěn)定性均有很大提高,TCD和ECD的池體積大大縮小。
進(jìn)入20世紀(jì)90年代,由于電子技術(shù)、計(jì)算機(jī)和軟件的飛速發(fā)展使MSD生產(chǎn)成本和復(fù)雜性下降,賽里安氣相公司,以及穩(wěn)定性和耐用性增加,從而成為通用的氣相色譜檢測(cè)器之一。其間出現(xiàn)了非性的脈沖放電電子俘獲檢測(cè)器(PDECD)、脈沖放電氦電離檢測(cè)器(PDHID)和脈沖放電光電離檢測(cè)器(PDECD)以及集次三者為一體的脈沖放電檢測(cè)器(PDD),4年后,美國(guó)Varian公司推出了商品儀器,賽里安氣相報(bào)價(jià),它比通常FPD靈敏度高100倍。另外,賽里安氣相代理,快速GC和全二維GC等快速分離技術(shù)的迅猛發(fā)展,促使快速GC檢測(cè)方法逐漸成熟。
氣相色譜儀基線故障
氣相色譜基線波動(dòng)、飄移都是基線問題,基線問題可使測(cè)量誤差增大,有時(shí)甚至?xí)?dǎo)致儀器無(wú)法正常使用。(1)遇到基線問題時(shí)應(yīng)先檢查儀器條件是否有改變,近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件。(2)如果有更換或條件有改變,則要先檢查基線問題是不是由這些改變?cè)斐傻?,一般?lái)說(shuō),這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的原因。有些人在工作中就遇到過這種情形:新載氣純度不夠,換過載氣之后,基線逐漸上升(由于載氣凈化管的原因,基線不是馬上變化的)。第二天開機(jī)之后,基線非常高,并伴有基線強(qiáng)烈抖動(dòng),所有峰都湮沒在噪音中,無(wú)法檢測(cè)。經(jīng)過檢查,問題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上,重新更換載氣后,立即恢復(fù)了正常。(3)當(dāng)排除了以上可能造成基線問題的原因后,則應(yīng)當(dāng)檢查進(jìn)樣墊是否老化(應(yīng)養(yǎng)成定期更換進(jìn)樣墊的好習(xí)慣);(4)石英棉是不是該更換了;(5)襯管是否清潔。值得一提的是,清洗襯管時(shí)可先用試驗(yàn)定容的溶劑充分浸泡,再用超聲波清洗幾分鐘,然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度,再重新安裝。(6)此外,檢測(cè)器污染也可能造成基線問題,其可以通過清洗或熱清洗的方法來(lái)解決。
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