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吹掃捕集吸附劑:
早期的吸附管內(nèi)填充的吸附劑是Tenax、硅球和活性炭等,它們的捕集效率很好。Tenax可吸附捕集在常溫下是液體的化合物,硅球可吸附捕集在常溫下是氣體的化合物,活性炭可吸附捕集鹵代烴(如二氯二氯)。
樣品中的水蒸氣對(duì)硅球和活性炭產(chǎn)生的干擾非常明顯,特別是使用選擇性檢測(cè)器時(shí)。吹掃捕集進(jìn)樣分析中,樣品中的水與揮發(fā)性組分一起集并熱解吸進(jìn)入氣相色譜儀,水會(huì)影響色譜柱性能,使分辨率變差,基線漂移,噪聲增大。20世紀(jì)80年代后期,采用疏水性吸附劑(如碳分子篩)來(lái)代替硅球和活性炭。疏水性吸附劑在吹掃捕集過(guò)程中只吸附很少的水,大部分水被排空,這樣熱解吸時(shí)進(jìn)入氣相色譜儀中的少量水就達(dá)到可接受的水平。
選擇吸附劑時(shí),既要考慮吸附劑的疏水性,又要考慮吸附能力。吸附劑應(yīng)具有較大的吸附容量和較高的熱解吸效率。
吹掃捕集
吹掃時(shí)間是吹掃-捕集技術(shù)的重要參數(shù)之一,須根據(jù)具體樣品來(lái)優(yōu)化確定。原則上,自動(dòng)吹掃捕集儀公司,吹掃時(shí)間越長(zhǎng),分析重現(xiàn)性和靈敏度越高。但考慮到分析時(shí)間和工作效率,應(yīng)在滿足分析要求前提下,選擇盡可能短的吹掃時(shí)間。實(shí)際工作中可通過(guò)測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品的回收率來(lái)確定吹掃時(shí)間。
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吹掃捕集解吸條件的選擇
解吸時(shí)的載氣流速主要取決于所用色譜柱。通常用填充柱時(shí)為30~40mL/min.用大口徑毛細(xì)管柱時(shí)為5-10mL/min。用毛細(xì)管柱時(shí)則要按分流或不分流模式來(lái)設(shè)置載氣流速。
解吸條件決定解吸效率,影響方法的回收率和穩(wěn)定性,應(yīng)通過(guò)試驗(yàn)來(lái)確定優(yōu)佳的解吸時(shí)間和高的解析溫度。
解吸溫度的影響:解吸溫度過(guò)低,解吸緩慢并可能解吸不完全;解吸溫度過(guò)高,對(duì)吸附劑和目標(biāo)化合物的穩(wěn)定性均可能有一定影
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