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事半功倍的不銹鋼層析柱使用技巧如果不能重結(jié)晶也沒關(guān)系,直接過柱就行, 樣品會(huì)隨著淋洗劑流動(dòng)而慢慢溶解,陰陽樹脂柱生產(chǎn)商, 隨著洗脫劑流出。有些樣品溶解性差,能溶解的溶劑又不能上柱(比如DMSO等, 會(huì)隨著溶劑一起走, 顯色是一個(gè)很長(zhǎng)的脫尾) , 這時(shí)就必須用干法上柱了。干法過柱是把待分離的樣品用少量溶劑溶解后,在加入少量硅膠, 拌勻后再旋去溶劑。一般樣品和硅膠按 1:1 的量混合, 硅膠使用的量也可以少一些, 但是要保證在旋干后, 不能看到明顯的固體顆粒,讓樣品都吸附在硅膠的表面上。然后小心地加入到裝好的柱子中, 加入洗脫劑洗脫。過柱的技巧柱層析按過柱時(shí)的壓力可以分為:加壓, 常壓, 減壓。壓力可以增加淋洗劑的流動(dòng)速度, 減少產(chǎn)品收集的時(shí)間, 但是會(huì)減低柱子的塔板數(shù)。所以其他條件相同的時(shí)候,陰陽樹脂柱,常壓柱是的, 但是時(shí)間也長(zhǎng), 例如一些天然化合物的分離,有時(shí)一個(gè)柱子過幾個(gè)月也有可能。減壓柱能夠減少硅膠的使用量,但是由于大量的空氣通過硅膠會(huì)使溶劑揮發(fā), 有時(shí)會(huì)在柱子外面有水汽凝結(jié), 另外有些比較易分解的東西可能得不到, 而且還必須同時(shí)使用水泵抽氣, 噪音大, 時(shí)間長(zhǎng), 所以減壓過柱用得比較少。
樹脂未使用狀態(tài)下的儲(chǔ)存
樹脂的內(nèi)、外包裝可有效保護(hù)樹脂免受污染、損失與水分流失,如果樹脂包裝破損或敞開,一方面可能導(dǎo)致樹脂外漏受污,且散落的樹脂顆粒會(huì)導(dǎo)致地面易滑,帶來樹脂損失的同時(shí),也會(huì)給現(xiàn)場(chǎng)人員的安全帶來隱患(存在滑倒跌落風(fēng)險(xiǎn));另一方面,樹脂長(zhǎng)期暴露于空氣中,陰陽樹脂柱多少錢,不但存在樹脂發(fā)生物理、化學(xué)、生物污染而變質(zhì)的可能,也會(huì)導(dǎo)致樹脂表面與內(nèi)部水汽蒸發(fā),引起樹脂失水,影響樹脂性能的風(fēng)險(xiǎn)。因此,無論何種樹脂,一旦打開包裝,應(yīng)盡快投入使用;未使用的樹脂應(yīng)重新封裝保存(可使用原有包裝,但須注意包裝完好與潔凈)。樹脂儲(chǔ)存過程中一旦發(fā)現(xiàn)包裝破損,應(yīng)及時(shí)進(jìn)行包裝修補(bǔ)或倒換包裝。
需要特別注意的是,一旦發(fā)現(xiàn)樹脂因失水而變得干燥,切不可直接用水進(jìn)行潤(rùn)濕,以免樹脂快速溶脹而導(dǎo)致骨架斷裂,產(chǎn)生樹脂破碎。而是應(yīng)該向樹脂中慢慢加入濃鹽水,靜置1小時(shí)以上,以使樹脂內(nèi)、外溶液體系達(dá)到平衡,再通過連續(xù)處理的方式逐步降低鹽水濃度,實(shí)現(xiàn)鹽水的置換,后再用純水清洗干凈。對(duì)于干燥程度較高的樹脂,建議可在實(shí)驗(yàn)室先進(jìn)行包括鹽水濃度、加入速度、平衡時(shí)間等工藝參數(shù)的優(yōu)化論證,確定工藝后再進(jìn)行規(guī)?;幚?。
樹脂裝填使用后的停運(yùn)儲(chǔ)存
樹脂裝填正常使用后,如因系統(tǒng)檢修或季節(jié)性停產(chǎn)等原因停用,需要對(duì)樹脂進(jìn)行充分再生處理與水洗后,再進(jìn)行密封保存(為防止樹脂長(zhǎng)時(shí)間儲(chǔ)存而染菌,很多情況下會(huì)將樹脂保存于10%的NaCl鹽水中或10%的NaCl 2%的NaOH堿鹽水中)。
注水保存防失水
對(duì)于短時(shí)間儲(chǔ)存在樹脂柱內(nèi)的樹脂,應(yīng)對(duì)樹脂進(jìn)行充分再生處理與水洗后,向柱內(nèi)注入一定量的清潔去離子水對(duì)樹脂進(jìn)行保存,須保持一定的液面層高度(液面層穩(wěn)定高于樹脂床層2cm以上)。
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