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固相萃取柱的影響因素
1) 吸附劑
目前常用的吸附劑有正、反相吸附劑、離子交換吸附劑和抗體鍵合吸附劑等,試驗(yàn)時(shí)盡量選擇與目標(biāo)化合物極性相似的吸附劑,其用量大小與目標(biāo)物性質(zhì)(極性、揮發(fā)性)及其在水樣中的濃度直接相關(guān)。
2) 洗脫溶劑
在SPE中,洗脫溶劑的選擇與目標(biāo)物性質(zhì)及使用的吸附劑有關(guān),樓蔓藤等給出了常見(jiàn)溶劑的極性和洗脫強(qiáng)度,陽(yáng)離子交換固相萃取柱供應(yīng)商,試驗(yàn)過(guò)程中可根劇被測(cè)物的物理、化學(xué)性質(zhì)選用。洗脫劑體積應(yīng)以淋洗完全為前提,體積小的較佳,可通過(guò)多次洗脫法(小體積),根據(jù)回收率的變化曲線找到較佳的洗脫液體積,陽(yáng)離子交換固相萃取柱哪家好,顯然,洗脫體積越小富集倍數(shù)越高。
固相萃取柱的影響因素
流速
流速的控制對(duì)SPE至關(guān)重要,流速過(guò)大將引起SPE柱的穿漏,流速太小則處理速度太慢。柱預(yù)處理過(guò)程中流速適中,保證溶液充分濕潤(rùn)吸附劑即可,上樣和洗脫過(guò)程則要求流速盡量慢些,以使分析物盡量保留在柱內(nèi)或達(dá)到完全洗脫,否則會(huì)導(dǎo)致分析物流失,影響回收率的大小。尤其離子交換過(guò)程,進(jìn)行比較緩慢,應(yīng)采用較低的流速(0.5~2.0 mL/min)。
固相萃取柱使用常見(jiàn)問(wèn)題介紹
關(guān)于萃取柱使用時(shí)的常見(jiàn)問(wèn)題,一般有回收率低、重現(xiàn)性差、凈化效果不佳、流速過(guò)快過(guò)慢這幾大方面,下面我們一一說(shuō)明:
回收率低
原因分析:
①目標(biāo)物在填料上保留不足
判斷方法:空白溶劑加標(biāo),回收上樣液和淋洗液,若實(shí)際檢測(cè)濃度超過(guò)含量的5%,說(shuō)明保留不足。
②目標(biāo)洗脫不完全
判斷方法:空白溶劑加標(biāo),回收上樣液和淋洗液,沒(méi)有檢出目標(biāo)物;但回收洗脫液,遼寧陽(yáng)離子交換固相萃取柱,回收率也不高。
③其他原因
判斷方法:空白溶劑加標(biāo),回收上樣液,淋洗液沒(méi)有檢出目標(biāo)物;回收洗脫液,回收率正常。
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