固相萃取柱的使用步驟

步驟一：預(yù)處理萃取柱。

在萃取樣品之前，為了濕潤固相萃取柱填料，用一滿管溶劑沖洗管子。反相類型硅膠和非極性吸附劑介質(zhì)，通常用水溶性溶劑預(yù)處理，然后用水或緩沖溶液。濕潤吸附劑表面和滲透鍵合烷，以允許水更有效地濕潤硅膠表面。有時前預(yù)處理溶劑使用之前。這些溶劑通常是與洗脫溶劑一樣，是用之消除固相萃取管上的雜質(zhì)及其對分析物的干擾，也可能該雜質(zhì)只溶于強洗脫溶劑。

步驟二：加入樣品。

將樣品裝入萃取柱，此時，固相萃取小柱中的填料會吸附樣品中所感興趣的化合物或者樣品中的雜質(zhì)。這樣，當(dāng)樣品流出時，所選擇的化合物（包括雜質(zhì)）被留在萃取柱上。

步驟三：沖洗填料。

用一種強得能洗脫雜質(zhì)而又弱得能保留感興趣的化合物的沖洗液來沖洗雜質(zhì)。

步驟四：洗脫感興趣的化合物。

用溶劑將被吸附在萃取柱上的化合物洗脫在溶液里。

固相萃取柱規(guī)格填料的選擇

固相萃取柱填料可以保證持續(xù)一致的填料粒徑和比表面積，確保小柱高的回收率，甘肅固相萃取柱哪家好，每支、每批之間高的穩(wěn)定性與重現(xiàn)性。

對于反相、正相和吸附型固相萃取柱來說，被萃取樣品的質(zhì)量不要超SPE 柱填料的5 %（同一種吸附劑對不同目標(biāo)物的選擇性不同。此數(shù)值僅供參考?。?；離子交換型的固相萃取柱，須考慮離子交換的容量。

固相萃取柱操作問題

1、裝柱柱子下的活塞避免使用潤滑劑，以免被淋洗劑帶到產(chǎn)品中。干法和濕法裝柱區(qū)別較小，只要能把柱子裝實即可。裝柱前應(yīng)仔細觀察固相萃取柱是否開裂，避免影響分離效果，裝柱應(yīng)該要適度緊密（太緊密淋洗劑流速太慢，太疏松淋洗劑流速過快）、均勻（避免樣品從一側(cè)斜著流出），避免過柱時出現(xiàn)大量的氣泡。

2、加樣用少量的溶劑溶樣品加樣，打開活塞，待溶劑層下降至石英砂面時，陰離子交換固相萃取柱哪家好，再加少量的低極性溶劑，MAX固相萃取柱哪家好，然后再打開活塞，如此三次，一般石英變成白色。加入淋洗劑后不可立即加壓，等溶樣品的溶劑和樣品層有分開2cm～4cm，再加壓，氨基固相萃取柱哪家好，這樣可以避免溶劑夾帶樣品快速下行。

3、樣品的收集用硅膠作固定相過柱子的原理是一個吸附與解吸的平衡過程。如果樣品與硅膠的吸附較強，樣品解析較慢。這樣就會出現(xiàn)后面的點先出，而前面的點后出的現(xiàn)象，這時可以采用氧化鋁作固定相。另外，收集的試管大小要以樣品量而定，特別是小量樣品，如果用大試管，可能一根就收到了多個樣品，如果都用小試管，缺點是工作量太大。

4、處理萃取柱分離后，由于使用了大量的溶劑，其中的雜質(zhì)也會積累到所需組分中，必要時進行重結(jié)晶。另外，過柱時有時會出現(xiàn)氣泡，這可能存在兩種原因：一是這與使用的溶劑類型有關(guān)，如果是易揮發(fā)的溶劑，在室溫稍高的情況下，很容易出現(xiàn)這種現(xiàn)象。因此，在室溫高的時候，應(yīng)該選擇沸點較高，揮發(fā)性相對小的溶劑。使用混合溶劑時，使用的兩種溶劑的沸點相似。二是在裝柱之前，柱內(nèi)可能存有少量空氣，必須用加壓的方式將空氣排干，這樣就可避免柱中存有空氣。

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