PVC鈣鋅穩(wěn)定劑常用測(cè)試方法解析（三）

4、轉(zhuǎn)矩流變儀

轉(zhuǎn)矩流變儀是模仿實(shí)際PVC加工的一種典型的小試型儀器。在儀器的外側(cè)有封閉的加工箱，通過與儀器相連的電腦可以控制加工箱的溫度，以及內(nèi)部?jī)蓚€(gè)輥的轉(zhuǎn)速，加入轉(zhuǎn)矩流變儀的物料質(zhì)量一般為60～80 g，根據(jù)不同儀器型號(hào)而不同。實(shí)驗(yàn)步驟為：提前準(zhǔn)備含有不同的熱穩(wěn)定劑的母料，鈣鋅穩(wěn)定劑，基礎(chǔ)母料配方中除了PVC以外一般還有ACR、CPE、CaCO3、TiO、潤(rùn)滑劑等。轉(zhuǎn)矩流變儀提前置溫，當(dāng)升至溫度且轉(zhuǎn)速平穩(wěn)后，將稱量好的混合料加到加工箱內(nèi)，迅速封閉，記錄與之相連的電腦上的各種參數(shù)，即為流變曲線。加工完成后，還可以得到擠出物的不同的外貌特征，如白度、是否成型、平滑度等。通過這些參數(shù)，可以判斷相應(yīng)熱穩(wěn)定劑的工業(yè)化潛力，合適的熱穩(wěn)定劑應(yīng)具有合適的扭矩與塑化時(shí)間，出物應(yīng)成型較好且白度高，表面平滑等。轉(zhuǎn)矩流變儀在實(shí)驗(yàn)室研究和工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)之間搭建了一個(gè)便捷的橋梁。

5、動(dòng)態(tài)雙輥試驗(yàn)

作為動(dòng)態(tài)測(cè)定熱穩(wěn)定劑效果的一類輔助方法，動(dòng)態(tài)雙輥在缺少流變儀時(shí)使用，實(shí)驗(yàn)中選取雙輥壓片儀器。將高速混合粉料加之其中，壓片成型。對(duì)所得的樣片進(jìn)行反復(fù)擠出。直至試片變黒為止，鈣鋅穩(wěn)定劑zui新原材料廠家，記錄下完全變黒的時(shí)間，稱作黒化時(shí)間。通過比較黒化時(shí)同的長(zhǎng)短來判斷不同的熱穩(wěn)定劑對(duì)PVC的熱穩(wěn)定效果。

有機(jī)輔助熱穩(wěn)定劑水滑石與其他堿性物質(zhì)的區(qū)別

單從機(jī)理上看，LDHs與其他堿性物質(zhì)吸收HC1都屬中和反應(yīng)，并無本質(zhì)的區(qū)別，亦不具有更高的HC1容量(如用堿基含量來表征HC1容量，以常見的LDHsMg6 Al2( OH)16 CO3.4H2O為例計(jì)算，其堿基OH-、CO32-總當(dāng)量的理論值約為0.030mol/g，而其對(duì)應(yīng)的氫氧化物Mg(OH)2、Al(OH)3則分別為0.034、0.038，即金屬氫氧化物的理論值更大。

LDHs的這種層狀結(jié)構(gòu)會(huì)有更好的熱穩(wěn)定性的原因可能有兩個(gè)：

 (1)按Kyowa公司的解釋，在PVC加工時(shí)復(fù)雜的熔融體系中，HCl被中和生成的各種金屬氯化物吸水后會(huì)形成離子態(tài)，對(duì)PVC的降解脫HC1都有或強(qiáng)或弱的催化作用，而LDHs將Cl-吸收到其層間，不會(huì)吸水形成離子態(tài)，限制了Cl-的化學(xué)活性。

 (2)與置換或終止自由基傳遞等相比，吸收中和HCl來提高PVC的熱穩(wěn)定性在某種程度上只是一種補(bǔ)救措施，玩具用鈣鋅穩(wěn)定劑前景如何，不能從根本上避免PVC的降解。根據(jù)化學(xué)平衡理論，HC1的化合物需有適當(dāng)?shù)幕钚?，堿性太強(qiáng)，如NaOH，不但不能起到穩(wěn)定作用．反而加速HC1的脫出。LDHs的層狀結(jié)構(gòu)可能由于空間位阻使其在提供減基時(shí)具有類似緩沖劑的特點(diǎn)，避免了堿性過強(qiáng)帶來的負(fù)作用，所以增加用量可以顯著延長(zhǎng)熱穩(wěn)定時(shí)間。相比之下，弱堿雖能在較低用量下起一定的熱穩(wěn)定作用，但用量增加，“濃度”增加，堿性增強(qiáng)，負(fù)作用將正作用基本抵消，穩(wěn)定性不隨用量遞增，效果有限。

PVC各種降解成因

　　1)熱氧化分解;

　　2)無氧情況下增長(zhǎng)大自由基的交聯(lián);

　　3)立構(gòu)規(guī)性對(duì)降解的影響;

　　4)光降解;

　　5)氧化脫HCl;

　　6)輻射降解;

　　7)加工過程引入的臨界應(yīng)力導(dǎo)致的分子鏈斷;

　　8)PVC分子中支化點(diǎn)對(duì)降解的影響等。

　　PVC的脫HCl降解

　　1)PVC鏈上存在活化基團(tuán)，通常在100℃以上就容易發(fā)生脫HCl的降解反應(yīng);

　　2)脫HCl過程是一個(gè)自催化過程，會(huì)引發(fā)大分子鏈連鎖式分解脫HCl;

　　3)當(dāng)在一個(gè)共軛體系中出現(xiàn)6或7個(gè)多烯結(jié)構(gòu)時(shí)，PVC分子吸收紫外光，從而呈現(xiàn)黃色;

　　4)隨著脫HCl過程的繼續(xù)，雙鍵增加，PVC顏色繼續(xù)變深乃至焦化、交聯(lián)，Z后斷鏈。

　　PVC穩(wěn)定劑應(yīng)具備的功能

　　1)能置換分子中活潑的和不穩(wěn)定的氯原子，抑制脫反應(yīng);

　　2)能吸收或中和加工和使用過程中所脫出的HCl，終止其自動(dòng)催化作用;

　　3)能與聚烯結(jié)構(gòu)進(jìn)行雙鍵加成反應(yīng)，消除或減緩制品變色;

　　4)游離基和吸附離子型雜質(zhì)，提高PVC脫HCl的活化能。

　　PVC鈣鋅穩(wěn)定劑的穩(wěn)定機(jī)理

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