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制備色譜的填充
填料是工業(yè)制備色譜的血脈,填料的選擇和利用是非常關(guān)鍵的,目前已有越來越多的產(chǎn)品應(yīng)用到IPC中。填料的化學(xué)性質(zhì)和物理性質(zhì)決定了色譜的分離性能和動(dòng)力學(xué)性能。應(yīng)用于大規(guī)模工業(yè)化制備色譜中的填料具有如下特殊的要求?! ?/p>
1、機(jī)械強(qiáng)度高:填料需要承受很大的機(jī)械壓力,液相色譜儀費(fèi)用,因?yàn)樘盍显贗PC使用中,需要經(jīng)常裝卸,機(jī)械性能差的填料經(jīng)受不住反復(fù)填充,它們易破碎,產(chǎn)生細(xì)顆粒,降低柱滲透性,甚至堵塞濾片,造成流速分布不均勻,影響分離產(chǎn)物的純度,液相色譜儀,在系統(tǒng)中產(chǎn)生極高的柱壓而無法繼續(xù)使用引?! ?/p>
2、負(fù)載量大:在IPC中,填料的負(fù)載量越大,則單位體質(zhì)量填料可處理的原料量就可增加,因而提高了產(chǎn)率。選擇合適孔徑及孔徑分布的填料是獲得高負(fù)載量的一個(gè)關(guān)鍵因素?! ?/p>
3、可大量供應(yīng),批間的重現(xiàn)性好:制備色譜工藝過程要擴(kuò)大,必須有可靠的供貨源提供大量填料,否則無法實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。填料各批量之間的化學(xué)和機(jī)械穩(wěn)定性、孔結(jié)構(gòu)及可重復(fù)的比表面積等必須具有高度的重現(xiàn)性,液相色譜儀哪家質(zhì)量好,否則難以保證長期、持續(xù)、穩(wěn)定的分離與純化生產(chǎn)工藝。
4、合適的顆粒大小和窄的粒度分布范圍:細(xì)顆??稍黾铀鍞?shù)及分辨率,但同時(shí)引起裝柱困難,需要更高的操作壓力。
紙層析
紙層析,又稱紙色譜,以一種特殊設(shè)計(jì)的濾紙作為固定相。濾紙中的纖維素層含有的水分作為固定相。緩沖液和其他溶劑用作流動(dòng)相。分離的原理是相似相溶。紙色譜法可以分析的樣品非常廣。用毛細(xì)管或微量吸管將流動(dòng)相中溶解的樣品標(biāo)記在濾紙上,然后將濾紙放入容器中,使其浸入溶劑中,于陰暗處進(jìn)行層析,樣品將在濾紙表面分離,然后對(duì)其形成的顏色進(jìn)行識(shí)別。紙色譜可以分析碳水化合物、蛋白質(zhì)、氨基酸、維生素、糖苷、血液和尿液等樣品中的代謝物。
什么是色譜填料?
1. 親水色譜填料:
主要適用于非極性至中等極性的中小分子化合物的分離,硅膠表面的硅羥基或其極性基團(tuán)極性較強(qiáng)。主要應(yīng)用于合成化學(xué)、天然產(chǎn)物、精細(xì)化工、石油產(chǎn)品等領(lǐng)域的分離和提純。
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