固相萃取柱回收率低的原因及解決方法

固相萃取柱回收率低：

（1）可能原因：柱活化條件不恰當

解決方法：

根據(jù)固定相的不同，正確活化SPE小柱，反相填料，正相填料，離子交換填料：

（2）可能原因：樣品溶劑對目標成分的作用力比固定相強

解決方法：

選擇對目標成分具有更強選擇性的SPE小柱

調(diào)整樣品溶劑的pH值，增加目標成分在固定相上的作用力

改變樣品溶劑的極性，降低目標成分在溶劑中的作用力

使用固相萃取柱時應注意的影響因素

溶劑的選擇

在固相萃取中，萃取固定相的活化、上樣富集、淋洗雜質(zhì)、分析物洗脫的過程中，都涉及溶劑的選擇問題。溶劑選擇重要的是溶劑強度，這是保證固相萃取成功的關鍵表2給出了常見正相型和反相型固相萃取中溶劑的極性和強度大小關系。

對于固定相活化溶劑，一般先使用強的溶劑去除固定相上的雜質(zhì)，然后選擇與上樣溶劑強度一致的活化溶劑，以保證樣品能夠在固定相上充分保留。需注意的是，固定相在活化過程和活化結束后都要保持濕潤，湖南c18固相萃取柱，否則會使固定相干裂或者進入氣泡，導致柱效降低、回收率降低以及重現(xiàn)性變差。

對于上樣溶劑的選擇，要盡可能選擇弱強度的溶劑，保證樣品能夠充分地保留在固相萃取柱上，還可以采用大量上樣方法，c18固相萃取柱哪家好，提高富集倍數(shù)。如果上樣溶劑強度過高，樣品不能保留或者弱保留，c18固相萃取柱公司，則回收率低。

對于洗脫溶劑，要選擇溶劑強度比較大的，保證保留在固定相上的樣品洗脫下來，對大多數(shù)化合物來說，是一種比甲、乙醇更好的洗脫溶劑。另外，選擇的洗脫溶劑要與后續(xù)的分析條件相適應。還有就是要選擇黏度小、純度高、毒性小并且不與樣品和固定相發(fā)生反應以及不會干擾樣品后續(xù)檢測的溶劑。如果單一的洗脫溶劑效果不理想，c18固相萃取柱多少錢，也可考慮使用混合溶劑進行洗脫。

固相萃取柱的正確使用步驟是什么呢？

一、參考固相萃取柱的類型及應用，選擇適當?shù)奶盍项愋?，然后選擇固相萃取柱的大小和填料量。

反相、正相和吸附類型的過程：被萃取樣品的質(zhì)量不超過柱中填料量的5%，也就是說，如果您用100毫克/1ml的固相萃取柱，分析物質(zhì)不超過5毫克。

離子交換過程：您必須考慮離子交換的容量：SAX和SCX其吸附劑容量為0。2毫當量/克。

第二、選擇好萃取柱后，按步驟進行萃取過程：正相類型固相萃取硅膠和極性吸附劑介質(zhì)，通常用樣品所在的溶劑來預處理。離子交換填料將用于非極性溶劑中的樣品，其用3-5ml的去離子水或低濃度的離子緩沖溶液來預處理。為了使固相萃取填料從預處理到樣品加入時都保持濕潤，允許大約1毫升的預處理溶劑在管過濾片（frit）或萃取片表面之上。如果樣品是從一個貯液管或過濾管引入固相萃取管，則多加入0。5毫升的預處理溶劑到1毫升的固相萃取管中，如果是2毫升到3毫升的萃取柱中，多加入4升到6毫升管中等等。這是為了保證在樣品加入之前萃取柱濕潤。如果在樣品加入之前，萃取柱中的填料干了，重復預處理過程。在重新引入溶劑之前，用水沖洗柱中緩沖溶液的鹽。

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