層析柱進(jìn)氣泡怎么辦？

　　空氣進(jìn)入，如緩沖液走空，連接進(jìn)入系統(tǒng)過程中

　　用純水反向沖洗，如果有柱位閥可直接切換流向，沒有的話可將柱子反接

　 對于大多數(shù)層析柱來說可用乙醇沖洗，以提高排氣效率

緩沖液中有氣泡

上柱前將緩沖液脫氣

　　在緩沖液入口使用空氣感應(yīng)器

　　溫度影響，如在冷室操作后馬上在室溫操作，或低溫緩沖液直接在室溫使用

　　緩沖液在使用前達(dá)到熱平衡

層析柱的操作方法

以中壓柱層析法提取分離冬凌草甲素為例：

　　1.吸附劑的處理及柱子裝填

　　將一定量薄層層析硅膠裝入搪瓷盤置于烘箱中，于105。C活化2H后，取出放置室溫即可裝柱。柱子采用干法填充，填滿整個柱體，不留死體積，密封后用柱塞式計(jì)量溶劑泵按一(5：95)比例泵入溶劑，至溶劑流出止。

　　2.上樣

　　將冬凌草的乙醇提取物400G用適量溶解，泵入中壓柱柱頭，然后泵入1000RID。

　　3.洗脫

　　以一定比例的一為洗脫液，60ML/MIN的流速進(jìn)行梯度洗脫，柱的使用壓力為2～ 3KG/C 。按每份500ML收集，TLC檢識展開劑一(2：8)，顯色劑5%香草醛乙醇液

　　至洗脫完全，相同流份合并，回收溶劑。將冬凌草甲素流份合并蒸干。加入適量熱溶后自然放置，析出結(jié)晶，為冬凌草甲素。

　　4.層析柱再生、平衡

　　有效成分經(jīng)TLC檢識全部流出后，用純5000ML再生，一(5：95)平衡后，可再次上樣，反復(fù)使用(使用次數(shù)隨原料不同而異，樹脂柱生產(chǎn)廠家，一般可連續(xù)使用2—6個月以上)。

　　5.重結(jié)晶

　　冬凌草甲素結(jié)晶析出完全后，減壓過濾，然后用少量洗滌(洗滌液保留，樹脂柱供應(yīng)，作下次熱溶冬凌草甲素用)。將冬凌草甲素再用適量熱溶后放置，樹脂柱多少錢，結(jié)晶再次析出，待結(jié)晶完全后，樹脂柱，抽濾，用少量洗滌，將結(jié)晶室溫下晾干后置真空干燥箱中，35度真空干燥至恒重。密封于瓶中，置干燥器中保存。

　　6.薄層層析分析

　　取適量冬凌草甲素對照品及由上述方法得到的冬凌草甲素樣品溶解后點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以一(8：2)為展開劑進(jìn)行展開，5% 香草醛乙醇液顯色，于105。C烘至斑點(diǎn)清晰。表明在該展開系統(tǒng)下，冬凌草甲素樣品和對照品都具有相同的RF值，并呈現(xiàn)出同樣的藍(lán)綠點(diǎn)，在制備的冬凌草甲素樣品中，沒有雜質(zhì)斑痕。

離子交換柱主要是利用離子交換樹脂中的離子與原水（液）中的某些離子進(jìn)行交換而將其除去，使水（液）得到凈化的方法.

1.樹脂的選擇和處理

在化學(xué)分析中應(yīng)用多的為強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂和強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂.使用時(shí)應(yīng)當(dāng)先過篩以除去太大和太小的顆拉，也可以用水泡脹后用篩在水中選取大小一定的顆粒備用.

一般商品樹脂含有一定雜質(zhì)，使用前必須進(jìn)行凈化處理.強(qiáng)堿性和強(qiáng)酸性陰陽離子交換樹脂，通常用4mol/LHCl溶液浸泡1-2天，以溶解各種雜質(zhì)，然后用蒸餾水洗滌至中性.如果需要鈉型陽離子交換樹脂，則用NaCl處理氫型陽離子交換樹脂.

2.裝柱

進(jìn)行離子交換通常在離子交換柱中進(jìn)行.離子交換柱一般用玻璃制成，裝置交換柱時(shí)，先在交換柱的下端鋪上一層玻璃絲，灌入少量水，然后傾入帶水的樹脂，為防止加試液時(shí)樹脂被沖起，在柱的上端亦應(yīng)鋪一層玻璃纖維.交換枝裝好后，再用蒸餾水洗滌，關(guān)上活塞，以備使用.應(yīng)當(dāng)注意不能使樹脂露出水面，因?yàn)闃渲队诳諝庵?，?dāng)加入溶液時(shí)，樹脂間隙中會產(chǎn)生氣泡，而使交換不完全.

交換柱也可以用滴定管代替.

3.交換

將試液加到交換柱上，用活塞控制一定的流速進(jìn)行交換.

4.洗脫

當(dāng)交換完畢之后，一般用蒸餾水洗去殘存溶液，然后用適當(dāng)?shù)南疵撘哼M(jìn)行洗脫.在洗脫過程中、上層被交換的離子先被洗脫下來，經(jīng)過下層未被交換的樹脂時(shí)，又可以再度被交換.

陽離子交換樹脂常采用HCl溶液作為洗脫液；陰離子交換樹脂常采用NaCl或NaOH溶液作為洗脫液.洗脫之后的樹脂已得到再生，用蒸餾水洗滌干凈即可再次使用.

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