總氮水樣稀釋手法：1、稀釋2倍，取100毫升容量瓶，量取100毫升蒸餾水，倒入500毫升燒杯中，使用同一個容量瓶，污水樣先清洗2遍（因為掛壁的蒸餾水會稀釋了水樣，保證內(nèi)壁是同一水樣）量取100毫升，倒入同一個500毫升燒杯中?；靹?。這樣就是稀釋了2倍2、稀釋4倍，使用25毫升的胖度吸管，量取25毫升污水樣，定容在100毫升的容量瓶中，加蒸餾水到標線，混勻。3、稀釋5倍，使用20毫升的胖度吸管，山西抗高鹽COD菌種總氮，量取20毫升污水樣，定容在100毫升的容量瓶中，加蒸餾水到標線，混勻。4、稀釋10倍，使用10毫升的胖度吸管，量取10毫升污水樣，定容在100毫升的容量瓶中，加蒸餾水到標線，混勻。5、稀釋100倍，使用10毫升的胖度吸管，量取10毫升污水樣，山西抗高鹽COD菌種總氮，定容在1000毫升的容量瓶中，加蒸餾水到標線，混勻，山西抗高鹽COD菌種總氮。水質(zhì)總氮操作步驟：再分別準確量取各水樣5.0mL，依次加入到其他反應(yīng)管中。山西抗高鹽COD菌種總氮

試劑的選擇：堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定總氮的過程中,過硫酸鉀是至關(guān)重要的試劑。首先, 試劑的純度關(guān)系到空白值的高低、測定結(jié)果的準確度。一般普通分析純過硫酸鉀的總氮含量較高不超過0. 005%, 但由于試劑質(zhì)量存在差異, 有些廠家、批次的試劑含氮量常常達不到這個要求, 致使空白值偏高。GB11894- 89中只要求使用過硫酸鉀，并沒有對過硫酸鉀的規(guī)格做出要求，而很多廠家的過硫酸鉀含氮量都很高，造成空白居高不下。這種情況下，我們就要采取重結(jié)晶的辦法來提純過硫酸鉀，一般要重結(jié)晶5-6次以上。廣西抗高鹽COD菌種總氮氮氣釋放：為使氮氣可以及時排出，通過對反應(yīng)器內(nèi)部流態(tài)的特殊優(yōu)化設(shè)計。

總氮測定注意事項:無氨水的制備：實驗過程對水的要求非常嚴格，普通的蒸餾水往往還達不到實驗要求。這時需再做二次加工以得到無氨水。在用蒸餾法制備無氨水時，GB11894—89中指出：“棄去前50ml餾出液，然后將餾出液收集在帶有玻璃塞的玻璃瓶中”。根據(jù)筆者的工作經(jīng)驗，光光棄去前50ml餾出液是不夠的。舉個例子說，如果蒸出1000ml的無氨水，先前蒸出的200ml餾出液都要棄去，較后蒸出的200ml餾出液也要棄去，只保留中間蒸出的無氨水待用，否則，重蒸無氨水的空白值往往還不如制備之前的普通蒸餾水空白值好。

測定總氮是應(yīng)注意的幾個問題：試劑的選擇：堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定總氮的過程中，過硫酸鉀是至關(guān)重要的試劑。首先，試劑的純度關(guān)系到空白值的高低、測定結(jié)果的準確度。一般普通分析純過硫酸鉀的總氮含量較高不超過0.005%，但由于試劑質(zhì)量存在差異，有些廠家、批次的試劑含氮量常常達不到這個要求，致使空白值偏高。另外，分析純氫氧化鈉的氮化合物含量雖然很大低于過硫酸鉀的含氮量，但也要仔細選擇。筆者在工作中就曾遇到過將過硫酸鉀溶液與氫氧化鈉溶液混合成堿性過硫酸鉀溶液時，竟散發(fā)出氨水氣味的現(xiàn)象，這說明試劑的純度不夠。因此，有條件的話建議使用優(yōu)級純或基準試劑，盡量降低試劑中的含氮量，從而降低實驗空白值。 總氮測定注意事項:試劑的配制、存放:堿性過硫酸鉀的配制過程十分重要。

水質(zhì)總氮的測定方法主要有：1、玻璃器皿的洗滌：所使用的玻璃器皿應(yīng)先用（1+9）鹽酸浸泡后，再用無氨水沖洗數(shù)次才能使用，否則，也會造成空白值偏高或平行性較差的情況。2、消解溫度、壓力的控制使用醫(yī)用手提蒸氣滅菌器的實驗室，因測定壓力1.1~1.4kg/cm2，溫度為120℃~124℃，消解時，要求達到規(guī)定溫度壓力后即開始計時，而我的一般經(jīng)驗是，直接打開放氣閥加熱一段時間，待蒸氣滅菌器內(nèi)的冷空氣被徹底趕盡、放出熱蒸氣后再關(guān)閉放氣閥消解，并且將消解溫度控制在123℃，這樣測定結(jié)果較為理想。3、比色時的注意事項：該項目的測定涉及兩個波長（220nm和275nm），建議在測定完一組樣品的同一波長后，再調(diào)整到另一波長，統(tǒng)一測定，不要測完一個樣品的兩個吸光度后再換另一個樣品，這樣反復(fù)調(diào)整波長會引起一定的測量誤差。采用氣相分子吸收光譜法測總氮時應(yīng)注意：選擇合適的標準系列濃度。山西抗高鹽COD菌種總氮

采用氣相分子吸收光譜法測總氮時應(yīng)注意：使樣品測定結(jié)果在標準曲線的中間濃度的附近，以減少校正誤差。山西抗高鹽COD菌種總氮

總氮不達標？如何處理：廢水中總氮的構(gòu)成：總氮元素主要由氨氮、有機氮、硝態(tài)氮、亞硝態(tài)氮以及氮氧化合物組成，其中氨氮主要來自于氨水以及諸如氯化銨等無機物。有機氮主要來自于一些有機物中的含氮基團，比如有機胺類等。氮氧化合物諸如一氧化氮以及二氧化氮等是有毒氣體，由于狀態(tài)不穩(wěn)定，一般很少存在。硝態(tài)氮在自然界中比較穩(wěn)定，且含量較高，比如國防工業(yè)制造過程中大量用硝酸鹽作為原料，機械化學(xué)等工業(yè)使用大量與硝酸鹽相關(guān)的原材料作為氧化劑，同時很多污水通過前期生化以及硝化以后也含有大量的硝酸鹽，因為硝態(tài)氮十分穩(wěn)定，且極易溶解于水，因此污染十分嚴重，極易擴散。山西抗高鹽COD菌種總氮

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