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上樣
1、干法上樣
①、制樣:將物料用極性較大的且洗脫劑中需用的溶劑溶解成漿狀(或溶液狀),再加入硅藻土(或硅膠)充分混合,晾干;再粉碎成粉未狀,混合均勻。
②、將制好的樣品,置于預(yù)柱中或?qū)游鲋隙斯枘z床層的上面,鋪平;再放上濾布(網(wǎng)),篩板,再按圖裝好柱上端封頭。
2、 濕法上樣
①、制樣:將物料用極性比硅膠小的溶劑(例如:、乙醇-混合液、、等)溶解或制成漿狀,陰陽樹脂柱,直接倒在層析柱硅膠床層的上面,鋪平即可(如果上樣液多,也可以用泵(或氮?dú)猓┞颍▔海┤胫校?/p>
②、同上,放上濾布(網(wǎng))篩板,裝好上封頭。
大孔吸附樹脂的分類
根據(jù)樹脂極性的不同,大孔吸附樹脂可以分為非極性、中極性、極性和強(qiáng)極性四類.
非極性吸附樹脂是由偶極距很小的單體聚合而成,陰陽樹脂柱價(jià)格,不含任何功能基團(tuán),表面的疏水性較強(qiáng),可通過與有機(jī)物的疏水部分作用而吸附溶液中的有機(jī)物,適合于從極性溶劑(如水)中吸附非極性物質(zhì)。
中極性吸附樹脂含有酯基,其表面兼有疏水和親水部分,既可從極性溶劑中吸附非極性物質(zhì),也可從非極性溶劑中吸附極性物質(zhì)。
極性和強(qiáng)極性吸附樹脂一般通過靜電作用吸附極性物質(zhì)。
平衡柱子
即用洗脫劑中極性小的溶劑(例如、、等)用計(jì)量泵(或氮?dú)猓┐蛉耄▔喝耄游鲋隙?。此溶劑因極性小于硅膠,陰陽樹脂柱生產(chǎn)商,不會把吸附在硅膠上端面的物料中有用物質(zhì)洗脫下來,而只能將物料中的極性很小的油脂等雜質(zhì)洗下。另外,陰陽樹脂柱供應(yīng),此過程還可以將柱中硅膠中的大量空氣往下趕出柱外。這個(gè)過程俗稱“平衡”柱子或“平衡”吸附劑??墒构枘z被溶劑浸潤,且排出空氣,有利于續(xù)后的洗脫分離過程。
當(dāng)平衡用的溶劑從柱下流出后,可以停止此過程,改用洗脫劑洗脫分離過程;平衡過程也可以再理行一段時(shí)間,將柱子中的空氣多排出一些,但溶劑耗量也會增加。
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