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當(dāng)選用柱狀規(guī)格時,必須考慮到目標化合物和在萃取條件下可能吸附的總干擾物,而不僅僅是目標化合物。另外,PRS固相萃取柱選擇,即使目標化合物未超過柱容量, SPE柱在保留目標化合物的同時也保留了部分干擾物,由于兩者的總量已超過柱容量,其結(jié)果必然是部分目標化合物無法保留在 SPE柱中。
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預(yù)處理溶劑和參數(shù)的選取:
確定預(yù)處理 SPE柱所用溶劑及其用量和流速,并進行平衡。在反相或離子交換柱中,通常以或極性為預(yù)處理溶液,以水或緩沖溶液為平衡溶液。
樣本過柱流速度的選擇:下一步是確定樣品通過 SPE柱流動速度。過柱流速與 SPE試樣中填充物的粒徑分布、填充物的填充密度、目標化合物與試樣基質(zhì)的結(jié)合程度、試樣的粘度等因素有關(guān)。
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排氣泡注意事項
排泡時,一般排除1/3柱體體積的溶劑即可排除填充物中的氣泡,切記不可將溶液排干。防脫水,手動排氣泡速度不易過快,但也不能過慢,過慢的速度可能無法排出較大的氣泡。
要是激1活平衡液不小心排干了怎么辦?只需再加入活化溶劑,使之成為氣泡。
適當(dāng)?shù)嘏懦龤馀菘梢栽谝欢ǔ潭壬媳苊膺^慢或流速不穩(wěn)定的情況。那么我們的恢復(fù),平衡性能不能得到保證?有一種神奇的小操作,就是在做完這兩個步驟后抽干,這樣我們就可以得到更好的實驗結(jié)果。
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固相萃取(Solid Phase Extraction,簡稱 SPE)是20世紀70年代中期發(fā)展起來的樣品前處理技術(shù),其用途廣泛,并日益受到人們的歡迎。按其不同的吸附填料和吸附機理,主要分為正相、反相、離子交換和混合固相萃取小柱。正相、反相固相萃取小柱主要用于萃取極性和非極性化合物,珠海PRS固相萃取柱,而對某些帶電物質(zhì)(離子化合物)的萃取回收率較低,例如C18固相萃取小柱,當(dāng)目標化合物處于離子狀態(tài)時,C18對該化合物的能力因子顯著降低。
離子化固相萃取技術(shù)適合于分解為帶電離子的化合物,其作用機制是在帶電的目標化合物離子和帶電離子相反的吸附劑之間產(chǎn)生靜電吸引。試樣基質(zhì)可以是極性的,例如水溶液,也可以是非極性的有機溶液,但實際使用時用水溶液較多,如生物體液、江河湖海等天然水、廢水等。
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均衡(Equilibrium):去除活化溶劑為上樣創(chuàng)造合適的溶劑環(huán)境,使用的溶劑通常與樣品溶液的溶劑一致;對于離子交換柱來說,樣品在堿性化合物平衡液中經(jīng)常需要添加酸,在酸性化合物平衡液中經(jīng)常需要添加堿;保留(Retention):樣品溶液在吸附劑作用下,吸附劑對某些化合物的作用超過了其對溶劑的作用,這一過程稱為保留。
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浸漬:上樣后,部分干擾物與目標化合物同時被保留,PRS固相萃取柱價格,因此需要加入適當(dāng)?shù)娜芤簛泶笙薅鹊厝コ蓴_物而不影響目標化合物的保留,通常使用上樣溶劑進行浸漬不會影響回收率,但洗脫強度較人的溶劑能大限度地去除干擾物,選擇淋洗液時需要在回收率和凈化效果之間找到平衡;
沖洗(沖洗):讓有較強沖洗能力的溶劑通過吸附劑,打斷吸附劑與保留的化合物之間的作用力,使這些化合物與吸附劑一起流出;一般情況下,能夠正好沖洗目標化合物的沖洗溶劑是佳選擇,此時沖洗物少,選擇沖洗液時也需要在回收率和清洗效果之間找到平衡。
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