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固相抽提作用:濃縮:
在微量分析或制備過程中,富集目標(biāo)物是必要的。例如,分析水中 PAHs時(shí),可將1000毫升水樣加入 SPE柱, PAHs留在柱中,然后用少量溶劑(如2毫升)洗脫,使 PAHs得到500倍濃縮,這意味著,在相同的檢測條件下,對分析物的檢測限度只有處理前的1/500。
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純化:儀器分析前先去除雜質(zhì),吸附型SPE柱廠家,這樣既避免了雜質(zhì)對目標(biāo)物的干擾,提高了分析的靈敏度,又避免了雜質(zhì)對儀器造成的損害。
變換溶劑:某些分析儀對分析物溶解溶劑有特殊要求,可采用 SPE柱變換。例如,用 GC法分析半揮發(fā)性污染物時(shí),如果直接采用進(jìn)樣法,水分將影響分離效果,損害氣相色譜柱,因此需要將溶劑轉(zhuǎn)換為溶劑。水樣品加入反相萃取柱后,目標(biāo)物在柱中與水分離,然后用對目標(biāo)物溶解性強(qiáng)且揮發(fā)性好的洗脫,雅安吸附型SPE柱,干燥和濃縮后進(jìn)行分析。
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在 pH和 pKa相同的情況下,[a]/[HA]為1。這就是說,此時(shí)50%弱酸性化合物是陰離子態(tài),另50%為中性態(tài)。這種 pH環(huán)境下,即使這些呈陰離子狀態(tài)的化合物地被陰離子交換劑吸附,然后地洗脫,也只能得到50%的回收率。由于只有50%的弱酸化合物處于離子狀態(tài),所以被陰離子交換劑吸附。因此,控制環(huán)境 pH值對于離子交換固相萃取非常重要。
較弱的酸性化合物離子化的程度越高,代表了較強(qiáng)的[A=/[HA]。從理論上講,當(dāng)[A]/[HA]等于100時(shí),99%的弱酸性化合物都是陰離子,并且能被陰離子交換劑吸附。按照式三,要使弱酸性化合物在陰離子固相萃取吸附時(shí)99%的離子化,樣品基質(zhì)的 pH值應(yīng)高于化合物 pKa至少兩個(gè) pH單位。
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對污染的 HPLC柱進(jìn)行再生的關(guān)鍵是要了解污染物的性質(zhì),吸附型SPE柱品牌,并找出合適的溶劑。
若污染物是由于重復(fù)進(jìn)樣時(shí)強(qiáng)保留物質(zhì)的積累所致,則采用簡單的清洗步驟去除污染物后,通常可以恢復(fù)色譜特性。在色譜柱中,有時(shí)使用90~含量的溶劑 B (雙溶劑反相系統(tǒng)中較強(qiáng)的洗脫能力的溶劑,如甲i醇、乙晴、四氫呋i喃等)沖洗20個(gè)柱,可除去污染物(色譜柱的柱體積與空柱管體積概念不同,其柱體積為4.6x250mm,而柱2.1x150mm則為0.28 ml)。若采用緩沖鹽制,則不能直接轉(zhuǎn)換為強(qiáng)溶劑,而突然轉(zhuǎn)換為高濃度有i機(jī)溶劑,則可能造成 HPLC流動(dòng)體系中緩沖鹽分沉淀,從而造成柱篩板堵塞、連接管堵塞、泵泄漏、活塞損壞或進(jìn)樣閥轉(zhuǎn)軸失效等嚴(yán)重問題。應(yīng)首先使用無緩沖鹽的流動(dòng)相(即將緩沖液換成水),沖洗5~10柱體積后再切換使用強(qiáng)溶劑清洗。
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可以通過離心操作來實(shí)現(xiàn)提取工藝。國內(nèi)12孔固相萃取防交叉污染裝置本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)如下:反交叉污染,防霧化真空槽設(shè)計(jì),操作簡便快捷。無相分離操作,便于分析物組件的收集和處理小型樣品。
可以配大容量的收集容器,可以批量處理樣品,也可以單獨(dú)處理樣品。真空槽采用特硬玻璃模具成型,其壁厚均勻,能承受高負(fù)壓85 Kpa以上。抽提柱托盤是由特殊的高分子材料制成,它的美觀耐腐蝕,長期使用在高壓狀態(tài)下不變形。
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固相萃取是以 SPE型固體填料對樣品中目標(biāo)化合物產(chǎn)生的各種作用力為基礎(chǔ)的傳統(tǒng)液液萃取,吸附型SPE柱類型,填料采用普通硅膠基鍵合固定相,將目標(biāo)物與樣品基體分離,再用洗脫液洗脫,以達(dá)到目標(biāo)物的分離富集。固相萃取是一種快速經(jīng)濟(jì)的提取純化方法,可以提高提取結(jié)果的準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性。
固相萃取微柱:普通固相萃取小柱分為三個(gè)部分:聚柱管、聚多孔篩(20 um)和填充(40-60 um,80-100 um)。
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