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國內(nèi)每年都有大量的農(nóng)產(chǎn)品樣品(其他化學品、有機酸等)需要用液相色譜、氣相色譜法進行檢測。在檢測過程中,由于樣品量大,需要清洗大量色譜樣品瓶,不僅浪費時間,降低工作效率,而且有時還會出現(xiàn)色譜樣品瓶清潔度達不到要求而造成實驗結(jié)果偏離的情況。色譜儀樣品瓶的清洗是非常重要的,40ml棕色螺口樣品瓶銀色鋁蓋,如果不清洗,可能會影響下一次的測量,所以大家一定要掌握色譜樣品瓶的清洗方法,按玻璃儀器清洗方法,根據(jù)污染程度選擇清洗方法,沒有固定模式。以下就為大家介紹五種清洗方法。
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進樣瓶的基本分類有很多,不同瓶口的種類、不同的顏色、不同的瓶身等,能夠滿足不同的使用需求。大多數(shù)瓶子都是玻璃做的,在使用的場合也很多,但是,如果實驗樣品會與硅膠發(fā)生反應,或離子色譜分析,就不能用普通的玻璃進樣瓶了,這樣我們就可以選擇塑料材質(zhì)的進樣瓶了。
塑膠材料進樣小瓶,基本也是 PP材料,這種材料具有無毒、無味、密度小、強度高、硬度高、耐熱性好等特點,可在100℃左右使用。高頻率的絕緣性能好,不受濕度影響,10mL棕色螺口樣品瓶銀色鋁蓋,耐強酸強堿,耐高溫,耐腐蝕。因此,本產(chǎn)品適用于制成進樣瓶。與此同時,為適應少量樣品的情況,塑料樣品瓶也有相應的衍生產(chǎn)品——塑料材料的內(nèi)插管;內(nèi)插管形狀的塑料樣品瓶。在使用上,塑料樣品瓶和玻璃瓶沒有什么區(qū)別,它們的外形規(guī)格相同,也采用了相同規(guī)格的蓋墊。
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不計空白梯度洗脫…為保證良好的重復性,梯度洗脫的溶劑純度要求較高。由于弱溶劑中的雜質(zhì)在色譜柱上被強溶劑洗脫,在分析樣品之前,必須對樣品進行空白梯度洗脫,識別溶劑雜質(zhì)峰。分級洗脫溶劑需要完全脫氣,以防止在混合過程中產(chǎn)生氣泡。沒有注意到溶劑混合引起的粘度變化…由于混合溶劑的粘度隨組分而變化,因此,在梯度洗脫過程中常常會發(fā)生壓力變化。比如,和水的粘度都比較小,當它們以相似比例混合時,粘度增加很大,這時的柱壓比或水為流動相時大一倍。所以在梯度洗脫時要注意防止壓力超過輸液泵或色譜柱可以承受的大壓力。
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六通閥的正確使用與維修:①樣品進樣前,要用0.45μ的濾膜過濾,以減少微粒對進樣閥的磨損。②旋轉(zhuǎn)閥芯時不要太慢,不要停留在中間位置,否則流動相受阻,使泵內(nèi)壓力急劇上升,甚至超過了泵的大壓力;再轉(zhuǎn)到進樣位置,過高的壓力會使柱頭損壞。③為了防止進樣閥內(nèi)的緩沖鹽及樣品殘留,每次分析結(jié)束后應沖洗進樣閥。一般可采用清水沖洗,或先用溶樣溶劑沖洗,再用清水沖洗。色譜柱的使用與維護色譜柱的正確使用與維護非常重要,一不小心就會降低柱效,縮短使用壽命,甚至損壞。為了維護色譜柱,在進行色譜分析時,必須注意以下問題。
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從針筒中排出空氣:用微型抽取液體樣品,只需反復將液體抽入針筒然后迅速將其放回樣品瓶,即可排除空氣。也有一個比較好的方法,即更換3~5次,試樣數(shù)量為預定注射量的2倍左右,每次取樣后,垂直地拿起,針尖朝上,留在內(nèi)的空氣應跑到針管頂部,推進塞子,空氣就會被完全排掉。確保進樣量的準確性:用置換取約2倍計劃進樣量的樣品,垂直拿起,針尖朝上,讓針穿過一層紗布,這樣紗布就能吸收從針尖流出的液體。推動塞,直至讀取所需的數(shù)值。把針尖用紗布擦干。此時的液量已測得,需再將若空氣注入。如不小心推下柱塞,空氣保護了液體使其不被排放。
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進樣法:手拿。使用一只手(通常是左手)扶針插入墊片,并在注射大量樣品(即氣體樣本)或柱前壓力極高的情況下,防止氣相色譜儀注樣器產(chǎn)生的壓力使活塞彈出(用右手的拇指按壓活塞頂部)。允許針尖穿過墊片,盡可能深地進入進樣口,信陽棕色螺口樣品瓶銀色鋁蓋,按壓活塞保持1秒鐘,然后盡可能快而穩(wěn)地將針尖拔出(在拔出時繼續(xù)壓住活塞)。進樣時間:進樣時間對柱效有很大的影響。當進樣時間太長時,遇使色譜區(qū)增大而降低柱效率。所以,對沖洗法色譜來說,進樣時間越短越好,通常要小于1秒。汽化室內(nèi)溫度選擇氣體室溫與樣品的化學和熱穩(wěn)定性、沸程范圍、進樣口類型等有關。適宜的氣化室溫度,即能使試樣瞬間充分氣化,而不會造成試樣分解。超溫時,18-400棕色螺口樣品瓶銀色鋁蓋,氣化速率較慢,使峰形不規(guī)則,出現(xiàn)平頭峰或伸舌峰;過高則導致出峰數(shù)目的變化,產(chǎn)生前延峰,甚至樣品分解。通過多次進樣,發(fā)現(xiàn)氣化室溫較柱溫高50-100℃,比柱溫高50-100℃,比高沸點高50-70℃,對樣品組分的選擇更為合適。太高太低的溫度都會影響柱效。
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